一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法

本发明涉及一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，属于医用钛合金球形粉的制备。

背景技术：

1、钛锆铌合金和钛锆铌钽合金弹性模量低、耐腐蚀性好、无毒性、生物相容性好，被证明是优秀的生物医用钛合金。传统的粉末冶金工艺虽成本低廉，但由于铌、钽在钛基体中的扩散速率很低，因此，采用该工艺制备的钛锆铌合金和钛锆铌钽合金微观组织普遍存在孔隙率低、组织成分均匀性差的问题，并且需要通过辊锻、轧制、热处理等手段愈合孔隙、调节组织均匀性才能达到最终产品对材料性能的要求，但却造成生产效率和成本的恶化。

2、增材制造法具有周期短、成形和组织调控一体化、支持个性化订制等特征，一直以来被用于人工植入关节等复杂构型的零件制造。然而该方法对原材料球形粉末的化学成分、球形度、流动性等性能要求很高，且钛合金粉末不同于镍基高温合金等常规金属粉末，其极强的室温吸氧特性及高温反应活性，使得钛合金粉末制备工艺异于常规金属粉末。另一方面，传统非球形钛粉的制备工艺(如氢化脱氢工艺(hdh)等)难以满足金属增材制造对球形度、流动性的要求。

3、等离子旋转电极法(prep)和氩气雾化法(ga)均需要首先得到熔融态的合金液，铌、钽等高熔点金属与钛、锆金属的高温活性使得其熔融工序复杂且难以控制。而且，等离子旋转电极法难以实现对气氛的有效控制，且可制备粉末粒径受限，生产成本高昂；氩气雾化法制备的粉末虽可降低制备过程对粉末的杂质含量影响，但却存在空心粉等问题；等离子体球化法可制备内部致密的球形粉，但粉末氧含量较高；这就是现有技术所存在的不足之处。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题，就是针对现有技术所存在的不足，而提供一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，该方法可以实现短流程制备成本低、球形度好且杂质含量低的钛锆铌合金粉或钛锆铌钽合金粉。

2、本方案是通过如下技术措施来实现的：一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，它包括如下步骤：

3、s1:低能球磨：取钛、锆、铌或者钛、锆、铌、钽的单质粉或氢化物粉，按设计成分比例进行球磨得到复合粉体；

4、s2:氢化：将复合粉体进行高温真空烧结实现预合金化，再通过氢化得到含氢合金粉末；

5、s3:对含氢合金粉末进行射频等离子体球化和脱氢处理。

6、优选的，所述步骤s1中低能球磨的过程为：取平均粒径小于100μm的钛、锆、铌或者钛、锆、铌、钽的单质粉或氢化物粉，按设计成分比例在惰性气体保护下或真空环境下以100-250rpm/min的转速进行低转速球磨1-2h，得到复合粉体。

7、优选的，所述步骤s2中氢化的过程为：将步骤s1得到的复合粉体置于真空烧结炉中，真空烧结炉内抽真空到1.0×10-3pa后加热到1200℃并保温2-3h，真空烧结炉冷却到650℃后，向真空烧结炉内通入高纯氢气，使炉膛氢气分压保持在0.5mpa并保温1-2h后冷却,得到含氢预合金粉体，经过筛分得到平均粒径小于100μm的含氢合金粉末。

8、优选的，所述步骤s3中，射频等离子体球化过程中含氢合金粉末迅速吸收热量氢爆并冷却生成微细球形合金粉，再经过脱氢处理后，得到平均粒径为50μm的球形钛锆铌合金粉或钛锆铌钽合金粉。

9、优选的，所述步骤s3的射频等离子体球化过程中，含氢合金粉末的送粉速率为50-100g/min，等离子体输出功率为40kw。

10、优选的，所述步骤s3的脱氢处理过程为：将球化粉末置于真空烧结炉中，当真空度达到1.0×10-3pa以下后，以5-15℃/min升温至750℃，保温60-120min后，炉冷。

11、本发明的有益效果：本发明通过球磨工艺实现对不同种类粉末间的机械结合并提高复合粉体整体的成分均匀性，利用真空烧结-氢化工艺实现对复合粉体的预合金化和氢化。含氢合金粉末的脱氢行为可有效抑制球磨工艺对粉体的污染和粉末氧化的问题，而射频等离子体球化过程的高真空环境、瞬时高温-冷却以及含氢合金粉的氢爆现象有利于进一步提升合金粉末的成分均匀化程度和粒径细化程度，并最终得到粒径细小、成分均匀、分散性和流动性好、球化率高、氧含量低的钛锆铌合金粉或钛锆铌钽合金粉。由此可见，本发明与现有技术相比，具有突出的实质性特点和显著的进步，其实施的有益效果也是显而易见的。

技术特征：

1.一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，其特征是：它包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，其特征是：所述步骤s1中低能球磨的过程为：取平均粒径小于100μm的钛、锆、铌或者钛、锆、铌、钽的单质粉或氢化物粉，按设计成分比例在惰性气体保护下或真空环境下以100-250rpm/min的转速进行低转速球磨1-2h，得到复合粉体。

3.根据权利要求2所述的制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，其特征是：所述步骤s2中氢化的过程为：将步骤s1得到的复合粉体置于真空烧结炉中，真空烧结炉内抽真空到1.0×10-3pa后加热到1200℃并保温2-3h，真空烧结炉冷却到650℃后，向真空烧结炉内通入高纯氢气，使炉膛氢气分压保持在0.5mpa并保温1-2h后冷却,得到含氢预合金粉体，经过筛分得到平均粒径小于100μm的含氢合金粉末。

4.根据权利要求3所述的制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，其特征是：所述步骤s3中，射频等离子体球化过程中含氢合金粉末迅速吸收热量氢爆并冷却生成微细球形合金粉，再经过脱氢处理后，得到平均粒径为50μm的球形钛锆铌合金粉或钛锆铌钽合金粉。

5.根据权利要求4所述的制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，其特征是：所述步骤s3的射频等离子体球化过程中，含氢合金粉末的送粉速率为50-100g/min，等离子体输出功率为40kw。

6.根据权利要求5所述的制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，其特征是：所述步骤s3的脱氢处理过程为：将球化粉末置于真空烧结炉中，当真空度达到1.0×10-3pa以下后，以5-15℃/min升温至750℃，保温60-120min后，炉冷。

技术总结
本发明提供了一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，它包括如下步骤：S1:低能球磨：取钛、锆、铌或者钛、锆、铌、钽的单质粉或氢化物粉，按设计成分比例进行球磨得到复合粉体；S2:氢化：将复合粉体进行高温真空烧结实现预合金化，再通过氢化得到含氢合金粉末；S3:对含氢合金粉末进行射频等离子体球化和脱氢处理。该方法可以实现短流程制备成本低、球形度好且杂质含量低的钛锆铌合金粉或钛锆铌钽合金粉。

技术研发人员：宋宇超,刘燕,伊瓦西辛.奥列斯特,王金成,程拓
受保护的技术使用者：吉林大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12