一种纳米级铑粉、制备方法和使用其的NOx传感器气敏催化电极与流程

本发明属于湿法冶金制备贵金属粉末，特别涉及一种纳米级铑粉、制备方法和使用其的nox传感器气敏催化电极。

背景技术：

1、在微电子技术中，贵金属电子浆料是最重要的材料之一。贵金属电子浆料又称厚膜浆料。在贵金属电子浆料的制备过程中，其一般是由导电金属粉末、添加剂、粘结剂和有机载体等四部分组成，导电金属粉为电子浆料的主要成分，其性能直接决定着厚膜浆料的优劣，贵金属粉的物理特性包含粉末的粒度、比重、表面形貌、比表面积等，这些都会对贵金属电子浆料的制备工艺及所制电极的性能形成影响。

2、我国每年对nox传感器的需求量约4000万只，而进口nox传感器价格达到惊人的2500-5000元/套，因此，加快速度研发我国自主知识产权的nox传感器及配套浆料势在必行。选择合适的催化电极材料成分、研究不同成分比例对no分解活性的影响对于国内nox传感器技术的革新有着重要作用。

3、贵金属rh具有催化活性，催化性能好，是制作nox传感器催化电极的上等材料，在nox电催化过程中，rh粉的形貌、粒径、比表面积的不同使得电极具有不同的微观结构和催化活性，从而使电极具有不同的电催化活性。本发明为nox传感器贵金属气敏催化电极用纳米级铑粉的制备研究，在国内尚属首次，之前未见相关报道。本发明制备生产出合适的铑粉末供下游nox传感器生产商试用，具有技术上和经济上的意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种纳米级铑粉、制备方法和使用其的nox传感器气敏催化电极，具体技术方案如下：

2、本发明第一方面提供一种纳米级铑粉，所述纳米级铑粉的平均粒径为80nm，比表面积5.2～8.73g/cm3，粒径分布50～100nm，松装密度0.4～0.7g/cm3，振实密度0.9～1.3g/cm3。优选地，松装密度0.45～0.55g/cm3，振实密度1.0～1.2g/cm3。

3、进一步地，所述纳米级铑粉用于制备nox传感器气敏催化电极。

4、本发明第二方面提供一种纳米级铑粉的制备方法，包括以铑盐为原料，经溶解、还原、过滤洗涤和干燥的步骤，所述还原步骤以水合肼或硼氢化钠为还原剂。

5、进一步地，还原剂用量为铑质量的4～10倍，还原温度为85～95℃。

6、作为优选方案，还原剂中加入有机分散液。进一步地，所述有机分散液选自聚乙烯醇、聚乙烯醇吡咯烷酮、甲基纤维素中的一种或多种，用量为铑质量的1/20～1/50。

7、作为另一种优选方案，还原步骤之前，在铑溶液中加入预还原剂，所述预还原剂为盐酸肼和/或硫酸肼。进一步地，铑与预还原剂的质量比1:2～4:1。

8、进一步地，铑盐为三氯化铑，所述溶解步骤为将三氯化铑水溶液的ph值调节为1～3。

9、进一步地，使用90～100℃高纯水过滤洗涤，洗涤至洗涤液ph＝7；和/或，在40～60℃烘干。

10、本发明第三方面提供一种nox传感器气敏催化电极，烧结含本发明第一方面提供的所述纳米级铑粉或本发明第二方面提供的制备方法制备的纳米级铑粉的浆料，制备nox传感器气敏催化电极。

11、本发明的有益效果为：本发明提供的纳米级铑粉，铑粉末分散性高，铑粉粒径分布比较集中，铑粉的比表面大，铑粉的催化活性高。使用该铑粉制备的浆料烧结后电极致密，烧结后与基片的共烧匹配性良好，电极收缩率和收缩速率较低，电极响应速度快、敏感性高，具有较高的电催化性能。该铑粉用于nox传感器气敏催化电极，该电极催化分解氮氧化合物的效率高。

技术特征：

1.一种纳米级铑粉，其特征在于，所述纳米级铑粉的平均粒径为80nm，比表面积5.2～8.73g/cm3，粒径分布50～100nm，松装密度0.4～0.7g/cm3，振实密度0.9～1.3g/cm3；优选地，松装密度0.45～0.55g/cm3，振实密度1.0～1.2g/cm3。

2.根据权利要求1所述的纳米级铑粉，其特征在于，所述纳米级铑粉用于制备nox传感器气敏催化电极。

3.权利要求1或2所述纳米级铑粉的制备方法，其特征在于，包括以铑盐为原料，经溶解、还原、过滤洗涤和干燥的步骤，所述还原步骤以水合肼或硼氢化钠为还原剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，还原剂用量为铑质量的4～10倍，还原温度为85～95℃。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，还原剂中加入有机分散液。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机分散液选自聚乙烯醇、聚乙烯醇吡咯烷酮、甲基纤维素中的一种或多种，用量为铑质量的1/20～1/50。

7.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，还原步骤之前，在铑溶液中加入预还原剂，所述预还原剂为盐酸肼和/或硫酸肼。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，铑与预还原剂的质量比1:2～4：1。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，铑盐为三氯化铑，所述溶解步骤为将三氯化铑水溶液的ph值调节为1～3。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，使用90～100℃高纯水过滤洗涤，洗涤至洗涤液ph＝7；和/或，在40～60℃烘干。

11.一种nox传感器气敏催化电极，其特征在于，烧结含权利要求1所述纳米级铑粉或权利要求2～10任一项所述制备方法制备的纳米级铑粉的浆料，制备nox传感器气敏催化电极。

技术总结
本发明属于湿法冶金制备贵金属粉末技术领域，特别涉及一种纳米级铑粉、制备方法和使用其的NOx传感器气敏催化电极。本发明纳米级铑粉的平均粒径为80nm，比表面积5.2～8.73g/cm<supgt;3</supgt;，粒径分布50～100nm，松装密度0.4～0.7g/cm<supgt;3</supgt;，振实密度0.9～1.3g/cm<supgt;3</supgt;。使用该铑粉制备的浆料烧结后电极致密，烧结后与基片的共烧匹配性良好，电极响应速度快、敏感性高，具有较高的电催化性能。

技术研发人员：关俊卿,吕保国,鲍金祥,于文军,罗瑶,宋瑶,侯智超,王鹏,李海滨
受保护的技术使用者：有研亿金新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12