一种银铜锌合金溅射靶材及其制备方法与流程

一、：本发明属于溅射靶材，具体涉及一种银铜锌合金溅射靶材及其制备方法。

背景技术

0、二、
背景技术：

1、随着电子产品的小型化，溅射镀膜生产的石英谐振器，作为不可或缺的基础电子元器件，小型化过程其产品稳定性问题越来越严重。银作为一种优良的导电材料，具有低电阻的特性，利用其特性，常用于石英谐振器上利用溅射制备纯银薄膜，在石英谐振器小型化过程，由于采用纯银溅射形成的薄膜在使用过程中尤其在频繁通电、高温高湿环境下，表面易于氧化，导致电子元件稳定性差。部分高端生产厂家采用金靶溅射来提高产品稳定。且金靶成本高昂，银铜锌合金靶材由于其良好的抗氧化性成为纯银靶的良好替代。

2、银铜锌合金靶材的含氧量和组织均匀性是保证镀膜稳定性的重要参数。由于银易于吸氧的特性，导致银合金靶材含氧量高，所以银合金的熔炼通常采用真空熔炼。但真空熔炼设备高昂，且熔炼过程不易检测控制。在后续加工过程中，通常的热处理方式采用300～500℃保温的方式进行退火，由于合金偏析等问题无法制备出晶粒均匀、晶粒尺寸合适的银合金靶材。

技术实现思路

0、三、
技术实现要素：

1、本发明要解决的技术问题是：为了克服现有技术中大气熔炼氧含量过高和银合金靶材合金偏析的问题，本发明提供一种银铜锌合金靶材及其制备方法。本发明技术方案，在熔炼过程中，通过添加覆盖剂能够保证充分合金化，并能减低合金吸氧问题。利用银铜锌合金高温易于变形，配合合适的热处理工艺，从而达到均匀靶材组织、细化晶粒的目的。

2、为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：

3、本发明提供一种银铜锌合金溅射靶材，以质量百分含量表示，所述银铜锌合金溅射靶材由合金成分cu 6～20％、zn 4～10％、ni 0～2％和余量银组成。

4、另外，提供一种银铜锌合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

5、a、配料：按照上述银铜锌合金溅射靶材的合金成分组成进行配料；

6、b、熔炼：将步骤a配制的物料进行熔炼，熔炼后得到合金液；

7、c、精炼除气：将所得合金液进行精炼、除气；

8、d、浇铸：精炼除气后所得合金液采用铸铁模具进行浇铸，得到坯料；

9、e、将所得坯料进行热轧，热轧温度为680～800℃，每道次量<15％，总变形量为50～70％；

10、f、将热轧所得卷材进行均匀化热处理，热处理温度为700～750℃、处理时间为1～2h，热处理后进行出炉水淬；

11、g、人工时效：水淬后在150～200℃下时效处理1～4h；时效后取出水冷，得到银铜锌合金溅射靶材。

12、根据上述的银铜锌合金溅射靶材的制备方法，步骤a中所述配料采用的原料为纯银、纯铜和锌块，或为纯银、纯铜、锌块和镍块，或为铜银合金、锌块和镍块，或为铜银合金和锌块，或为纯银、纯铜、铜银合金和锌块，或为纯银、纯铜、铜银合金、锌块和镍块。

13、根据上述的银铜锌合金溅射靶材的制备方法，步骤b中所述熔炼的具体过程为：将除锌块或锌块、镍块外的原料放入坩埚中，加入木炭完全覆盖坩埚表面，然后加热至1050～1200℃下保温4～10min；接着加入占配制合金原料总重量0.1～0.2％的硼砂和占配制合金原料总重量0.1～0.2％的冰晶石，加入后降温至950～1020℃，在此温度下加入镍块、锌块或锌块进行熔炼。

14、根据上述的银铜锌合金溅射靶材的制备方法，步骤c中所述精炼、除气的具体过程为：镍块、锌块或锌块加入后进行搅拌30～60s，950～1020℃下保温2～5分钟；然后利用锌元素本身在熔炼过程中产生的蒸气泡内外气体分压差进行除气。

15、根据上述的银铜锌合金溅射靶材的制备方法，步骤d所述在浇铸过程中，采用液化气外焰完全覆盖浇铸模具口和坩埚口。

16、根据上述的银铜锌合金溅射靶材的制备方法，步骤f中所述热处理过程中采用氩气保护。

17、本发明采用的纯铜的纯度≥99.9％，纯银的纯度≥99.9％，铜银合金中铜和银的含量之和≥99.9％，锌块的纯度≥99.9％，镍块的纯度≥99.9％。

18、本发明的积极有益效果：

19、银铜合金可以提高薄膜和基材结合的可靠性。锌的加入能够提高合金靶材的抗氧化能力，保证溅射薄膜在空气中的稳定性。同时，镍的加入，通过弥散强化达到细化晶粒的作用。

20、1、本发明技术方案，配制银合金专用覆盖剂，制备银铜锌合金靶材，有效降低了材料氧含量，同时冰晶石和硼砂可以吸附合金溶液中的氧化物，减少铸锭中氧化物夹渣。对比单一使用硼砂作为覆盖剂，氧含量大幅度降低，达到采用真空熔炼制备银合金靶材的程度。

21、2、本发明技术方案通过高温轧制过程，使得靶材组织得到充分变形。再通过高温热处理，使得合金靶材再结晶；出炉淬火，实现组织晶粒细小均匀。同时进行人工时效，减少合金靶材内部的残余应力，保证后续加工的正常进行。对比常规热处理过程中，由于偏析严重影响晶粒尺寸和均匀程度。采用本发明专利实施的银合金靶材晶界明显，晶粒均匀。

22、综上所述，本发明通过合金元素的添加和覆盖剂的使用降低合金靶材的含氧量。利用合适的热加工工艺和热处理工艺，来达到均匀靶材组织、细化晶粒的目的。本发明具有成本低、无污染，易于操作的优点，最终制得的银铜锌合金靶材氧含量小于20ppm，平均晶粒尺寸小于40μm。

技术特征：

1.一种银铜锌合金溅射靶材，其特征在于：以质量百分含量表示，所述银铜锌合金溅射靶材由合金成分cu 6～20％、zn 4～10％、ni 0～2％和余量银组成。

2.一种银铜锌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的银铜锌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤a中所述配料采用的原料为纯银、纯铜和锌块，或为纯银、纯铜、锌块和镍块，或为铜银合金、锌块和镍块，或为铜银合金和锌块，或为纯银、纯铜、铜银合金和锌块，或为纯银、纯铜、铜银合金、锌块和镍块。

4.根据权利要求2所述的银铜锌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤b中所述熔炼的具体过程为：将除锌块或锌块、镍块外的原料放入坩埚中，加入木炭完全覆盖坩埚表面，然后加热至1050～1200℃下保温4～10min；接着加入占配制合金原料总重量0.1～0.2％的硼砂和占配制合金原料总重量0.1～0.2％的冰晶石，加入后降温至950～1020℃，在此温度下加入镍块、锌块或锌块进行熔炼。

5.根据权利要求4所述的银铜锌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤c中所述精炼、除气的具体过程为：镍块、锌块或锌块加入后进行搅拌30～60s，950～1020℃下保温2～5分钟；然后利用锌元素本身在熔炼过程中产生的蒸气泡内外气体分压差进行除气。

6.根据权利要求2所述的银铜锌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤d所述在浇铸过程中，采用液化气外焰完全覆盖浇铸模具口和坩埚口。

7.根据权利要求2所述的银铜锌合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤f中所述热处理过程中采用氩气保护。

技术总结
本发明公开了一种银铜锌合金溅射靶材及其制备方法。以质量百分含量表示，所述银铜锌合金溅射靶材由合金成分Cu 6～20％、Zn 4～10％、Ni 0～2％和余量银组成。按照合金成分组成进行配料；所得原料进行熔炼、精炼、除气；除气后所得合金液采用铸铁模具进行浇铸，得到坯料；将所得坯料依次进行热轧、均匀化热处理和人工时效：时效后取出水冷，得到银铜锌合金溅射靶材。本发明通过合金元素的添加和覆盖剂的使用降低合金靶材的含氧量；利用合适的热加工和热处理工艺，来达到均匀靶材组织、细化晶粒的目的。本发明具有成本低、无污染，易于操作的优点，最终制得的银铜锌合金靶材氧含量小于20ppm，平均晶粒尺寸小于40μm。

技术研发人员：郑云丰,常红慧,赵岩,魏延尧,于朋,乔京卫
受保护的技术使用者：济源豫金靶材科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13