一种基于溶剂热法制备的正银银粉及方法和应用与流程

本发明属于贵金属粉体制备，具体涉及一种基于溶剂热法制备的正银银粉及方法和应用。

背景技术：

1、银粉作为电子产业中应用广泛且用量最大的贵金属粉末，是生产太阳能光伏电池片、5g陶瓷滤波器、电子触摸屏、汽车后挡风玻璃以及电子元器件的关键功能材料，银粉市场需求量仍处于快速增长阶段。光伏电池正面银浆作为太阳能电池正极的关键材料，由导电相、粘结相和有机载体组成，其中导电相占比超80％，是最为关键组成部分。导电相所用的导电银粉呈类球形，银粉的颗粒粒径为1-2μm，对分散性要求很高。常见的用于制备银粉的方法主要包括机械球磨法、熔融雾化法、液相还原法、微乳液法等，其中液相化学还原法在实际生产中应用较为广泛，该法虽然适用于制备微米级银粉，但银盐还原和银粉颗粒生长过程不均匀，导致银粉之间产生团聚，即使后期通过其他手段将团聚的银粉打散，但团聚银粉由于表面包覆不完全，放置一段时间后容易再次相互吸附导致再团聚，进而影响其使用性能和使用效果，最终影响光伏电池光电转化效率，因此需要找到一种简易可控的高分散微米级银粉制备方法。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于溶剂热法制备的正银银粉及方法和应用，用以解决传统液相化学还原法制备正银银粉时存在易产生团聚的技术问题。

2、为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

3、本发明公开了一种溶剂热法制备正银银粉的方法，包括以下步骤：

4、将银盐溶液、分散剂溶液和包覆剂溶液混合，得到混合溶液；调节混合溶液的ph值后，放入密闭的反应容器中进行反应，反应结束后，去除反应后的上清液，得到银粉，将银粉进行干燥后，得到一种正银银粉。

5、进一步地，所述银盐溶液由银盐和溶剂混合得到；所述分散剂溶液由分散剂和溶剂混合得到；所述包覆剂溶液由包覆剂和溶剂混合得到；所述银盐溶液、分散剂溶液和包覆剂溶液的浓度分别为0.2～0.4kg/l、0.1～0.3kg/l和0.1～0.2kg/l。

6、进一步地，所述银盐溶液中的银盐、分散剂溶液中的分散剂和包覆剂溶液中的包覆剂的重量比为1：(0.2-0.5)：(0.05-0.1)。

7、进一步地，所述银盐为硝酸银、柠檬酸银和氟化银中的一种或多种；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶、吐温80、明胶和ctab中的一种或多种；所述包覆剂为油酸、硬脂酸、三乙醇胺、十六酸和正硅酸乙酯中的一种或多种；所述溶剂为甘油、异丙醇、甲醇、乙醇和乙二醇中的一种或多种。

8、进一步地，采用碱液调节混合溶液的ph值至5～10；所述碱液为氨水、氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或多种。

9、进一步地，所述银粉进行干燥之前，采用洗涤剂对银粉进行洗涤；所述洗涤剂为去离子水和无水乙醇中的一种或两种。

10、进一步地，所述反应容器为溶剂热反应釜；所述反应的温度为100～160℃，反应的时间为0.5～3h。

11、进一步地，所述干燥的温度为60～90℃，干燥的时间为6～18h。

12、本发明还公开了采用上述制备方法制备得到的正银银粉。

13、本发明还公开了上述正银银粉的应用，所述正银银粉用于制备光伏电池的正面银浆料。

14、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

15、本发明公开了一种溶剂热法制备正银银粉的方法，本发明封闭的反应容器中，利用有机溶剂将银盐、分散剂、包覆剂等溶解后混合得到混合液，并利用碱液调节混合液的ph值，在密闭的反应容器中利用体系温度及由此产生自生压力下，可一步将银盐还原、包覆得到银粉产物，制得正银银粉；本发明公开的制备方法，整个过程都在液相过程中进行，无需反应物质如还原剂的多次添加，操作方便，简化了反应流程；同时，生成粒径均匀的银粉后，受益于溶剂热反应的特点，银粉颗粒在溶液中均已形成并长大，直接进行包覆，可使得包覆的更均匀，最终制备得到高分散的微米级正银银粉。

16、本发明还公开了采用上述制备方法制备得到的正银银粉，所述正银银粉具有良好的分散性能，得到的高分散微米级银粉具有广阔的应用前景。

17、本发明还公开了上述正银银粉用于制备光伏电池的正面银浆料的应用，本发明解决了传统液相化学还原法制备的光伏电池正银银粉容易团聚的问题，能够制备高分散微米级银粉，更适用于制备光伏电池正面银浆料，为进一步提升光伏电池光电转化效率奠定了基础。

技术特征：

1.一种溶剂热法制备正银银粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种溶剂热法制备正银银粉的方法，其特征在于，所述银盐溶液由银盐和溶剂混合得到；所述分散剂溶液由分散剂和溶剂混合得到；所述包覆剂溶液由包覆剂和溶剂混合得到；所述银盐溶液、分散剂溶液和包覆剂溶液的浓度分别为0.2～0.4kg/l、0.1～0.3kg/l和0.1～0.2kg/l。

3.根据权利要求2所述的一种溶剂热法制备正银银粉的方法，其特征在于，所述银盐溶液中的银盐、分散剂溶液中的分散剂和包覆剂溶液中的包覆剂的重量比为1：(0.2-0.5)：(0.05-0.1)。

4.根据权利要求2所述的一种溶剂热法制备正银银粉的方法，其特征在于，所述银盐为硝酸银、柠檬酸银和氟化银中的一种或多种；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶、吐温80、明胶和ctab中的一种或多种；所述包覆剂为油酸、硬脂酸、三乙醇胺、十六酸和正硅酸乙酯中的一种或多种；所述溶剂为甘油、异丙醇、甲醇、乙醇和乙二醇中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种溶剂热法制备正银银粉的方法，其特征在于，采用碱液调节混合溶液的ph值至5～10；所述碱液为氨水、氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种溶剂热法制备正银银粉的方法，其特征在于，所述银粉进行干燥之前，采用洗涤剂对银粉进行洗涤；所述洗涤剂为去离子水和无水乙醇中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述的一种溶剂热法制备正银银粉的方法，其特征在于，所述反应容器为溶剂热反应釜；所述反应的温度为100～160℃，反应的时间为0.5～3h。

8.根据权利要求1所述的一种溶剂热法制备正银银粉的方法，其特征在于，所述干燥的温度为60～90℃，干燥的时间为6～18h。

9.采用权利要求1～8中任意一项所述的一种溶剂热法制备正银银粉的方法制备得到的正银银粉。

10.权利要求9所述的一种正银银粉的应用，其特征在于，所述正银银粉用于制备光伏电池的正面银浆料。

技术总结
本发明公开了一种基于溶剂热法制备的正银银粉及方法和应用，属于贵金属粉体制备技术领域。本发明在溶剂热反应釜中，利用有机溶剂将银盐、分散剂、包覆剂等溶解后混合得到混合液，并利用碱液调节混合液的pH值，在密闭的反应容器中利用体系温度及由此产生自生压力下，可一步将银盐还原、包覆得到银粉产物，制得正银银粉；本发明公开的制备方法，整个过程都在液相过程中进行，无需反应物质如还原剂的多次添加，操作方便，简化了反应流程，同时得到的正银银粉更加分散。

技术研发人员：赵超,陈静升,宋信博,马倩,毛磊磊,杨文,兰峰
受保护的技术使用者：陕西煤业化工技术研究院有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13