一种高磁导率低高频损耗的铁基微粉的制备方法

本发明属于软磁材料，具体涉及金属软磁微粉的制备方法。

背景技术：

1、基于磁性金属微粉的软磁复合材料被制成的电感，广泛应用于高频消费类电子设备。但随着上述设备开关频率的进一步提高，传统铁基软磁复合材料的涡流损耗显著增大，磁导率明显降低。为解决此问题，研究者目前主要从以下两方面入手。首先，采用氧化物对磁粉表面进行绝缘，从而有效地阻隔磁粉间的涡流通路，降低涡流损耗，维持磁导率良好的频率稳定性。该方法虽可以通过调节氧化物绝缘层厚度来调控磁粉间的涡流，但部分氧化物绝缘层在压制、退火处理后，可能发生破损，导致颗粒间涡流的增强，引起涡流损耗的增大。其次，通过减小磁粉颗粒尺寸，来抑制磁粉内部的涡流，实现涡流损耗的降低。但小尺寸（尤其是10 µm以下）磁性金属微粉的制备工艺存在诸多不足。其中，高磁导率羰基铁粉的生产，需要较高压力和较高温度的高压设备，且生产过程中涉及多种危险物料，生产危险性极高；而磁导率低于羰基铁粉的合金磁粉的生产，通常采用雾化工艺，但10 µm以下的合金磁粉颗粒，出粉率低，成本很高。因而，开发无毒无害、重现性好、效率高的制备工艺，制备兼具稳定绝缘层和可控结构的铁基金属微粉，使其在高频范围内具有高磁导率、低高频损耗的特点，已成为当前研究的重点。

技术实现思路

1、为解决高频用铁基金属微粉磁导率较低、损耗较高的问题，本发明提供一种高磁导率低高频损耗的铁基粉末的制备方法。

2、一种高磁导率低高频损耗的铁基微粉的制备操作步骤如下：

3、（1）制备微米级氧化铁（fe2o3）粉末

4、（1.1）将等体积的甘油和去离子水混合，并分成两份溶液，即溶液a和溶液b；

5、在25ml溶液a中溶解1.06 g无水乙酸钠，得到无水乙酸钠溶液；在25ml溶液b中溶解1.99 g四水氯化亚铁，得到四水氯化亚铁溶液；

6、在磁力搅拌条件下，将无水乙酸钠溶液滴加到四水氯化亚铁溶液中，形成灰绿色的混合物料；在反应釜中，温度180 ℃下保温12 h；冷却，磁力分离，乙醇洗涤，去离子水洗涤，获得棕色沉淀物；将棕色沉淀物在50 ℃下真空干燥，获得微米级碳酸亚铁（feco3）粉末；碳酸亚铁粉末为棕褐色，粉末颗粒为球形，粒径为6~8 µm；

7、（1.2）将微米级碳酸亚铁（feco3）粉末在空气中以5 ℃/min的升温速率升至700℃，并保温3 h，自然冷却，获得红棕色微米级氧化铁（fe2o3）粉末，粒径为5~7 µm；

8、（2）制备微米级氧化铝包覆铁（fe@al2o3）粉末

9、（2.1）将0.2 g九水硝酸铝溶解于100 ml乙醇中，得到九水硝酸铝溶液；将1 g 红棕色微米级氧化铁（fe2o3）粉末加入九水硝酸铝溶液中，机械搅拌，获得混合物料c；将1 g无水碳酸钠溶解于25 ml去离子水中，并滴加至到混合物料c中，调整ph值为4，反应4 h，磁分离，乙醇洗涤，去离子水洗涤，获得红棕色的微米级氧化铝包覆氧化铁（fe2o3@al2o3）粉末；所述微米级氧化铝包覆氧化铁粉末由氧化铁（fe2o3）和氧化铝（al2o3）组成，铁元素的质量分数为64-66 wt%，铝元素的质量分数为0.5-1.5 wt%，氧元素的质量分数为32-35wt%；微米级氧化铝包覆氧化铁粉末的颗粒为球形，粒径为5~7.5 µm；

10、（2.2）将微米级氧化铝包覆氧化铁粉末置于流动氢气气氛中，以5 ℃/min的升温速率升至400-700 ℃，保温4 h；自然冷却，得到微米级氧化铝包覆铁（fe@al2o3）的微米级核壳粉末；

11、所述微米级氧化铝包覆铁粉末由铁和氧化铝（al2o3）包覆层组成，铁元素的质量分数为75-95 wt%，铝元素的质量分数为2.5-4.0 wt%，氧元素的质量分数为5.5-11.5wt%，粉末颗粒为球形，粒径为5-7 µm，微米级氧化铝包覆铁粉末的颗粒表面粗糙，存在孔结构，孔径为10-80nm；

12、按质量比1：1使用微米级氧化铝包覆铁粉末和树脂粉，压制制备的软磁复合材料磁环，在1 v电压下，1-30 mhz频率范围内，磁导率为12.85-15.59；在16-30 mhz频率范围内磁损耗因子为0.008-0.013。

13、进一步的技术方案如下：

14、步骤（2）中，机械搅拌的转速为400 r/min，物料温度保持50 ℃。

15、现有技术相比，本发明的有益技术效果体现在以下方面：

16、本发明首先通过水热法制备了微米级碳酸亚铁粉末，而后利用高温空气氧化制得了纯度高、粒径均一、球形度高的微米级氧化铁粉末。其中，水热工艺可确保粉体颗粒具备优良的粒径均一性和较高的球形度，有利于后续包覆过程和氢气还原过程的均匀进行，确保了最终产物的颗粒均一性。高温空气氧化过程可有效去除碳酸亚铁中的碳元素，从而避免了最终产物中碳材料的存在，避免了碳材料降低磁导率、提高磁损耗的问题。而后通过液相法进行氧化铝包覆。其中，氧化铝包覆层既可有效维持球形颗粒的结构稳定性，也可避免高温氢气还原过程中的颗粒团聚问题。最后通过不同温度下的氢气还原过程，制得微米级氧化铝包覆铁粉末。从磁导率角度来看，高含量的铁单质有利于提高饱和磁化强度，较大的晶粒尺寸有利于降低矫顽力，且氧化铝绝缘层和孔结构的存在有助于抑制高频涡流效应，在mhz频段具有较高的磁导率。从损耗角度来看，氧化铝（al2o3）绝缘层可有效隔断颗粒间的导电通路，大幅降低颗粒间涡流，孔结构的形成也可有效减弱颗粒内涡流。因此所述微米级氧化铝包覆铁（fe@al2o3）粉末所制备的磁环试样在1 v电压下，1-30 mhz频率范围内，磁导率可达12.85-15.59，在16-30 mhz频率范围内磁损耗因子低至0.008-0.013，展现出优良的高磁导率、低高频损耗的特征。

技术特征：

1.一种高磁导率低高频损耗的铁基微粉的制备方法，其特征在于操作步骤如下：

2.根据权利要求1所述一种高磁导率低高频损耗的铁基微粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，机械搅拌的转速为400 r/min，物料温度保持50 ℃。

技术总结
本发明公开了一种高磁导率低高频损耗的铁基微粉的制备方法，属于软磁材料制备技术领域。本发明以碳酸亚铁为前驱体，经空气氧化、氧化铝包覆后，利用高温氢气还原制得性质可控的微米级氧化铝包覆铁粉末。从组成来看，较高的还原程度和较少的包覆层确保了单质铁的高含量，有利于达成较高的磁导率。从结构看，较大的晶粒尺寸有利于降低磁滞损耗，稳定的氧化铝绝缘层有助于隔绝导电通路，降低颗粒间涡流，内部孔结构的形成有利于抑制颗粒内涡流。本发明微米级氧化铝包覆铁粉末制备的磁环试样在1‑30 MHz范围内具有较高的磁导率，在16 MHz以上具有较低的损耗，综合性能优于市售高磁导率羰基铁粉产品。本发明工艺无毒无害、重现性好，适于大规模工业生产。

技术研发人员：苏海林,丁越,刘伟,曹荣干,张学斌
受保护的技术使用者：合肥工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12