一种镍基合金的制备方法与流程

本发明涉及镍磷合金的制备方法，具体涉及一种镍基合金的制备方法。

背景技术：

1、镍的熔点1455℃，赤磷的熔点590℃，两者熔点相差很大，并且赤磷的着火点只有240℃，而生产镍磷二元合金时，温度要求最少在1455℃以上，这一温度远远超过了赤磷的着火点，按照传统的制备方法生产镍磷二元合金，磷含量不稳定，合金化过程中产生大量的磷烟，不符合环保要求。传统的镍磷二元合金制备方法：先把镍熔化，再将熔融的高温液体镍倒入装有赤磷石墨坩埚中（赤磷表面覆盖上8~10cm的草木灰），然后将坩埚置于中频炉中继续熔炼。这种传统的制备方法已经沿用了二十几年，因反应过于强烈，覆盖物程松散状态，过程不可控，勉强可以生产出磷含量在15%的镍磷合金，且磷含量波动范围很大，合金化时会冒出很大的磷烟，不符合环保要求，重点是磷含量超过20%的镍磷合金无法生产。

技术实现思路

1、针对现有技术中的问题，本发明提供一种镍基合金的制备方法，目的在于，采用本发明的制备方法，能生产出磷含量较高的镍磷二元合金，合金成分稳定，不产生磷烟，零排放零污染，完全符合环保要求。磷含量在25~35%范围内的nip二元合金均可用本发明的制备方法生产。

2、一种镍基合金的制备方法，镍磷合金中的磷含量为25~35%，在碳化硅制成的坩埚底部填充赤磷，在所述赤磷上覆盖上覆盖物，将若干条镍板呈竖向插入覆盖物并延伸至赤磷内，所述镍板在所述覆盖物上均匀分布，所述镍板的上端端面与所述覆盖物的上端面齐平，通过镍板插入覆盖层的总截面控制镍和磷的反应速度，即覆盖物中镍板熔化后，覆盖物上面的材料镍熔化后经覆盖物和镍板之间的插接孔中流入镍磷反应区域；

3、将所述坩埚放入中频炉中，中频炉中的加热线圈套设在所述坩埚上并可沿坩埚上下移动，通过向所述坩埚内充入氩气以排出坩埚内的空气并在坩埚上盖上保温棉；

4、将所述加热线圈的下端端面与所述覆盖物的下端端面齐平后，并将坩埚内的温度加热至1150℃~1250℃范围内；当覆盖物与所述坩埚内壁结合并烧结形成隔离层，再将坩埚内的温度加热至1460℃~1500℃范围内；当覆盖物内的镍板开始熔化并与赤磷开始起反应后，在温度控制范围不变的条件下，将线圈升高至覆盖物的上方；反应进行至三分之一时，将所述加热线圈的下端端面下降至赤磷填充区域的中间位置，再将坩埚内的温度加热至1500℃~1550℃范围，直至镍和赤磷完全反应后形成所述镍磷合金。

5、进一步为：所述覆盖物的的颗粒度为20~30目，所述覆盖物中硼砂：耐火土：红硅石：水的比例为1 : 3 : 30 : 5。其中，红硅石可提高覆盖物与坩埚内壁的粘合力，防止覆盖物脱离初始位置，耐火土增强覆盖物烧结后的硬度，所述硼砂可避免覆盖物开裂，从而保证镍和磷的反应速度，避免磷烟穿过覆盖物。

6、为提高坩埚内镍和磷的反应效果，进一步为：所述坩埚的高度与坩埚口口径的比值≥2.5，坩埚顶端的内径与坩埚底部内径的比值大于1.4；所述镍板下端需穿透覆盖物，上端与覆盖物平齐。通过细长型且上大下小的坩埚，有利于更好的控制金属材料的加热部位和单位时间金属材料的熔化数量，从而有效控制镍磷反应速度。

7、为提高生产效率，进一步为：在所述坩埚内且位于所述覆盖物和保温棉之间的位置填充镍块，覆盖物中的内的镍板熔化后，烧结后的覆盖物上留下了5个宽2.5mm，长80mm的长方形的通孔，熔融的镍块经过这5个通孔流入覆盖物下的赤磷中并与之反应，插接孔的总面积通过限制熔融状态镍流入赤磷中的数量来控制镍和磷的反应速度。

8、本发明的有益效果：通过覆盖物与坩埚内壁结合并烧结形成隔离层，保证反应空间的稳定性，将镍板贯穿覆盖物后与赤磷接触反应，并通过可移动式加热线圈控制加热位置和反应温度，从而保证生产出来的磷铜合金含磷量高、成分稳定，且生产过程中无磷烟外溢。

技术特征：

1.一种镍基合金的制备方法，镍磷合金中的磷含量为25~35%，其特征在于：在碳化硅制成的坩埚底部填充赤磷，在所述赤磷上覆盖上覆盖物，将若干条镍板呈竖向插入覆盖物并延伸至赤磷内，所述镍板在所述覆盖物上均匀分布，所述镍板的上端端面与所述覆盖物的上端面齐平；

2.根据权利要求1所述的一种镍基合金的制备方法，其特征在于：所述覆盖物的的颗粒度为20~30目，所述覆盖物中硼砂：耐火土：红硅石：水的比例为1 : 3 : 30 : 5。

3.根据权利要求1所述的一种镍基合金的制备方法，其特征在于：所述坩埚的高度与坩埚口内径的比值≥2.5，坩埚顶端的内径与坩埚底部内径的比值大于1.4；所述镍板下端需穿透覆盖物，上端与覆盖物平齐。

4.根据权利要求1所述的一种镍基合金的制备方法，其特征在于：在所述坩埚内且位于所述覆盖物和保温棉之间的位置填充镍块，覆盖物中的内板熔化后，熔化后的镍块经覆盖物和镍板之间的插接孔流入坩埚的底部并与赤磷反应。

技术总结
一种镍基合金的制备方法，镍磷合金中的磷含量为25~35%，在碳化硅制成的坩埚底部填充赤磷，在赤磷上覆盖上覆盖物，将若干条镍板呈竖向插入覆盖物并延伸至赤磷内，排出坩埚内空气并覆盖上保温棉；将坩埚放入中频炉中，将加热线圈的下端端面与覆盖物的下端端面齐平后开始加热，当覆盖物与坩埚内壁结合并烧结形成隔离层，将线圈升高12cm，当镍板下部和赤磷开始反应后，将加热线圈的下端端面下降至赤磷填充区域的中间位置，镍板和赤磷反应后形成镍磷合金。将镍板贯穿覆盖物后与赤磷接触反应，覆盖物和坩埚限制反应空间大小，并通过可移动式加热线圈控制反应温度，从而保证镍磷高效反应的同时避免磷烟外溢。

技术研发人员：石晓辉,张富强,任国忠,张晓枫,高娟,石子双,禹远方
受保护的技术使用者：新乡市七星钎焊科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11