一种从铜废料中提取制备3D打印球型铜粉的方法与流程

本发明涉及3d打印制粉领域，特别涉及从废料中提取有价金属并高附加值利用的方法。

背景技术：

1、铜及铜合金有广泛的应用，是与人类关系非常密切的有色金属，被广泛地应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域，在中国有色金属材料的消费中仅次于铝。因此，铜及铜废料遍布各行各业，具有巨大的市场和回收价值，传统铜合金粉制备工艺主要有气雾化法、水雾化法、电解法、水热还原法等，气雾化水雾化能耗高，而且原料要求高，只能是高纯铜或铜合金；电解法能耗高，铜合金粉形貌粒度控制难，水热法产能小，技术条件严苛，设备要求高，不适合于大规模生产。

2、近年来，3d打印技术突飞猛进，3d打印（3dp）即快速成型技术的一种，又称增材制造，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术，铜的3d打印发展越来越成熟，而铜的3d打印原材料为铜或铜合金球形粉，因此，从废料中提取铜并制备成高附加值3d打印球形铜合金粉是非常有前景的一个方向。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术中的不足，提供了一种从铜废料中提取制备3d打印球型铜粉的方法，通过本申请得到的铜粉可作为增材材料适用于3d打印，是铜废料回收利用的一种新方法，极大的增加了铜废料的可回收价值。

2、为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：一种从铜废料中提取制备3d打印球型铜粉的方法，包括以下几个步骤：步骤a：将含铜废料用硫酸与氧化剂进行氧化酸溶，得到含铜和杂质的酸溶液；步骤b：将酸溶液中加入碱溶液进行除杂；步骤c：使用萃取剂对除杂后溶液进行铜萃取，并使用高纯硫酸溶液反萃，最后得到硫酸铜溶液；步骤d：加入还原剂对硫酸铜溶液进行还原，得到具有铜粉的混合液；步骤e：对混合液进行过滤，随后进行洗涤，得到铜粉；步骤f：配置调浆保护液，调浆保护液与铜粉充分搅拌调浆，得到铜浆料；步骤g：将铜浆料在氮气或惰性气体保护下，用砂磨机进行充分研磨，得到铜粉浆料；步骤h：将铜粉浆料加入粘结剂，充分搅拌混合均匀；步骤i：铜粉浆料经喷雾干燥或流化床造粒干燥，得到粒径小于100微米的球形铜粉；步骤j：球形铜粉再经真空脱脂烧结炉进行脱脂烧结，得到密实化的可作为3d打印原料的球形铜粉。

3、优选的，上述技术方案中，在步骤g中，在研磨前还可加入其他金属粉末材料然后进行研磨，得到铜合金粉，

4、优选的，上述技术方案中，在步骤a中，氧化剂为双氧水。

5、优选的，上述技术方案中，在步骤b中，添加碱溶液后将ph值调节到5及5以下。

6、优选的，上述技术方案中，在步骤c中，所述铜萃取剂为n902或lix系列铜专用萃取剂。

7、优选的，上述技术方案中，在步骤f中，调浆保护液为高纯水或乙醇溶液或两者的混合物，以浓度计，乙醇溶液浓度10%-100%之间。

8、优选的，上述技术方案中，在步骤g中，砂磨机为密闭式砂磨机，研磨介质为硬质合金或锆球，其粒径0.1毫米-10毫米，研磨后铜粉或铜合金粉粒径小于1微米。

9、优选的，上述技术方案中，在步骤h中，粘结剂为可溶性聚合物，如石蜡或麦芽糊精。

10、优选的，上述技术方案中，在步骤i中，干燥造粒设备为喷雾干燥机或流化床干燥机，造粒粒径小于100微米。

11、优选的，上述技术方案中，在步骤j中，在真空脱脂烧结过程缓慢通入适量氢气，保证铜粉或合金粉氧含量低于500ppm。

12、本申请的核心技术方案是将铜废料变成适合3d打印的铜粉。现有的铜废料回收主要分为破碎分选工艺、火法工艺和酸浸工艺，本申请则是在酸浸工艺上的改进，将除杂后的不规则铜粉通过造粒、烧结到的具有一定大小，物理性能优越的铜粉。

13、与现有技术相比，通过本申请得到的铜粉可作为增材材料适用于3d打印，是铜废料回收利用的一种新方法，极大的增加了铜废料的可回收价值。氧含量<0.05%，粒度可控范围15μm~100μm，且收粉率＞75%，松装密度≥4.20g/cm3，振实密度≥4.50g/cm3，流动性≤25.0s/50g，与传统方法相比，杂质含量降低15%~20%，粒度可控范围广，收粉率提高了25%~30%，密度提高3%~5%，流动性能提高10%~15%，可以制备性能优越的复合3d打印使用铜或铜合金粉。

技术特征：

1.一种从铜废料中提取制备3d打印球型铜粉的方法，其特征为，包括以下几个步骤：

2.根据权利要求1所述的一种从铜废料中提取制备3d打印球型铜粉的方法，其特征为，在步骤g中，在研磨前还可加入其他金属粉末材料然后进行研磨，得到铜合金粉。

3.根据权利要求1或2所述的一种从铜废料中提取制备3d打印球型铜粉的方法，其特征为，在步骤a中，氧化剂为双氧水。

4.根据权利要求1或2所述的一种从铜废料中提取制备3d打印球型铜粉的方法，其特征为，在步骤b中，添加碱溶液后将ph值调节到5及5以下。

5.根据权利要求1或2所述的一种从铜废料中提取制备3d打印球型铜粉的方法，其特征为，在步骤c中，所述铜萃取剂为n902或lix系列铜专用萃取剂。

6.根据权利要求1或2所述的一种从铜废料中提取制备3d打印球型铜粉的方法，其特征为，在步骤f中，调浆保护液为高纯水或乙醇溶液或两者的混合物，以浓度计，乙醇溶液浓度10%-100%之间。

7.根据权利要求1或2所述的一种从铜废料中提取制备3d打印球型铜粉的方法，其特征为，在步骤g中，砂磨机为密闭式砂磨机，研磨介质为硬质合金或锆球，其粒径0.1毫米-10毫米，研磨后铜粉或铜合金粉粒径小于1微米。

8.根据权利要求1或2所述的一种从铜废料中提取制备3d打印球型铜粉的方法，其特征为，在步骤h中，粘结剂为可溶性聚合物，如石蜡或麦芽糊精。

9.根据权利要求1或2所述的一种从铜废料中提取制备3d打印球型铜粉的方法，其特征为，在步骤i中，干燥造粒设备为喷雾干燥机或流化床干燥机，造粒粒径小于100微米。

10.据权利要求1或2所述的一种从铜废料中提取制备3d打印球型铜粉的方法，其特征为，在步骤j中，在真空脱脂烧结过程缓慢通入适量氢气，保证铜粉或合金粉氧含量低于500ppm。

技术总结
本发明公开了一种从铜废料中提取制备3D打印球型铜粉的方法，涉及3D打印制粉领域，工艺步骤如下：A将含铜废料进行氧化酸溶，得到含铜和杂质的酸溶液；B将该含铜液中加入碱溶液，达到除去浸出液中杂质的目的；C除杂后对铜进行选择性萃取；D使用还原剂将该硫酸铜溶液进行还原；E洗涤，得到不规则高纯铜粉；F得到铜合金浆料；G用砂磨机进行充分研磨，得到纳米级铜合金粉；H将该铜合金粉料浆再加入粘结剂等添加剂；I造粒，得到球形铜合金粉；J球形铜合金粉进行脱脂烧结。与现有技术相比，本申请通过本申请得到的铜粉可作为增材材料适用于3D打印，本工艺技术是铜废料回收利用的一种新方法，极大的增加了铜废料的可回收价值。

技术研发人员：郭瑞,桂群峰,郑磊
受保护的技术使用者：浙江泰能新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13