一种钨镧合金丝的制备方法与流程

本发明属于钨合金，具体是指一种钨镧合金丝制备方法。

背景技术：

1、高密度钨合金材料以金属钨基体，添加少量的cu、zr、mo、co元素或化合物而组成的合金，高密度钨合金具有熔点高、热膨胀系数较小、强度高的特性，能够应用于子弹、等离子材料等领域中，钨材料中含有非金属杂质元素，导致了钨材料的脆性较大，韧性较差的问题，限制了钨材料的应用；弥散强化钨合金是向均匀材料中加入硬质颗粒来提高材料的性能，弥散强化利用超细微粒阻碍晶粒的位错运动，从而达到提高强度的效果，常见的弥散颗粒主要是金属碳化物和稀土氧化物颗粒，弥散颗粒虽然能够提高钨合金的强度，但由于弥散活性元素的加入可能导致界面应力集中，降低材料的导热性能和热稳定性能；闪烧处理是一种新型快速烧结的新工艺，快速反应烧结能够在短时间内使烧结材料达到全致密化，样品能够表面出优异的模量、硬度和断裂韧性，闪烧处理主要分为三个过程，在闪烧第一阶段是电压控制阶段，当通电后，闪烧样品产生焦耳热影响，样品导电性能发生变化，当电流上升达到预设值时，进入闪烧第二阶段，该阶段主要由电流控制，烧结主要发生在几秒内，并伴随电致发光现象，使样品快速完成致密化的过程，当电压和电流功率趋于稳定后，样品浸入稳态，也就是闪烧第三阶段，该阶段中关闭外加电源，开始降温，样品冷却。

2、目前现有钨合金技术主要存在以下问题：1、弥散强化钨合金难以满足对于钨合金材料的性能要求，导热性和热稳定性较差；2、传统烧结工艺中的烧结速度较慢，不利于一直晶体生长，从而对钨材料的韧性和强度有所影响。

技术实现思路

1、针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种钨镧合金丝制备方法，为了解决钨合金材料综合性能不均的问题，本发明提出通过掺杂镧元素、钨纤维和闪烧处理的方式，实现了钨合金材料的综合性能的提高，进而实现高热导率、高韧性、高强度的技术效果。

2、为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种钨镧合金丝的制备方法，具体包括以下步骤：

3、s1、将仲钨酸铵、硝酸镧溶于去离子水中，加入有机粘合剂进行搅拌，混匀后在真空环境下干燥，得到钨镧合金前体粉末；

4、s2、将钨纤维进行超声清洗，去除表面杂质，将钨纤维按照同一方向平行排列，再将少量纤维进行垂直排列，得到钨纤维片层；

5、s3、将钨纤维片层置于模具中，将步骤s1所制备的钨镧合金前体粉末平铺于钨纤维片层上，重复3次，得到三层钨纤维片层与钨镧合金前体粉末依次层叠的混合材料；

6、s4、将步骤s3所述的混合材料末置于氢气氛围中进行预烧结热处理，研磨粉碎，过200目筛后得到钨镧合金粉末；

7、s5、将步骤s4所得的钨镧合金粉末冷压成圆柱体样品，将其置于闪烧炉内，进行闪烧保温，待闪烧炉冷却至室温后，得到钨镧合金坯材；

8、s6、将坯材经过多次轧制、退火、旋锻，得到钨镧合金丝。

9、优选地，在s1中，仲钨酸铵在去离子水中的含量为50-400g/l硝酸镧在去离子水中的含量为2.5-12.5g/l。

10、优选地，在s1中，所述有机粘合剂为pva、pvb、pmma、乙基纤维素中的至少一种；所述有机粘合剂在去离子水中的含量为1-5g/l。

11、优选地，在s1中，真空干燥的时间为2h，干燥温度为40-60℃。

12、优选地，在s2中，超声清洗钨纤维时，超声功率为300-500w，超声时间为0.5-2h。

13、优选地，在s3中，所述每层钨纤维与钨镧合金前体粉末的质量比为1：3-4。

14、优选地，在s4中，所述预烧结热处理的参数为，以5℃/min升温至600-800℃，升温至设定温度后保温2-4h，以5℃/min降温至300℃后，自然降温至常温。

15、优选地，在s5中，所述闪烧处理的参数为预设温度为1000-1200℃，保温10-30min，开启交流电源，施加电场强度，达到预设电流后，电源有电压控制变为电流控制，电池模式转换后，保持1-3min，关闭电源，冷却置室温。

16、优选地，在s5中，所述闪烧第一阶段由电压控制，施加预设电场强度为150-250v/cm。

17、优选地，在s5中，所述闪烧第二阶段由电压控制转变为电流控制，时间预设电流密度为40-60ma/mm2。

18、优选地，在s6中，所述坯材轧制退火的程序为坯材在1800-2000℃进行中频退火2h，得到第二坯材，第二坯材为直径5-6mm的钨镧合金棒；将第二坯材在2000-2200℃中进行中频退火2h，得到第三坯材，第三坯材为直径2-3mm的钨镧合金棒。

19、优选地，在s6中，所述第三坯材进行旋锻的步骤为：在旋锻强将钨镧合金棒加热到1500-1700℃，旋锻速度为1.0-1.5m/min，旋锻单道次减面率为12-20%。

20、本发明取得的有益效果如下：

21、本发明通过掺杂镧元素和钨纤维对钨合金进行增强，通过闪烧处理提高钨镧合金的相对密度；在塑性变形时，通过弥散的第二相超细微粒阻碍位错的运动，提高位错密度，同时，弥散颗粒的加入能够细化晶粒，提高晶界总数，降低晶界上的平均杂质元素的含量，从而提高了钨合金的韧性；以钨纤维作为钨合金的增韧纤维，钨纤维能够以自增韧的方式，比如塑性断裂、纤维桥接和裂纹偏转等，使钨纤维/钨合金复合材料的韧性增加，镧元素的掺杂弥补了钨纤维与钨基体在高温下烧结同化时产生的孔隙，进一步提高了纤维增韧的效果；闪烧处理通过施加电场能够瞬间达到高温，能够有效的较少加工制样的时间，闪烧处理的瞬间升温能够有效抑制晶粒的生长，得到细化的晶粒组织，同时提高材料的致密度。

技术特征：

1.一种钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在s1中，仲钨酸铵在去离子水中的含量为50-400g/l硝酸镧在去离子水中的含量为2.5-12.5g/l。

3.根据权利要求2所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在s1中，所述有机粘合剂为pva、pvb、pmma、乙基纤维素中的至少一种；所述有机粘合剂在去离子水中的含量为1-5g/l。

4.根据权利要求3所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在s1中，真空干燥的时间为2h，干燥温度为40-60℃；真空干燥的时间为2h，干燥温度为40-60℃。

5.根据权利要求4所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在s2中，超声清洗钨纤维时，超声功率为300-500w，超声时间为0.5-2h。

6.根据权利要求5所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在s3中，所述每层钨纤维与钨镧合金前体粉末的质量比为1：3-4。

7.根据权利要求6所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在s4中，所述预烧结热处理的参数为，以5℃/min升温至600-800℃，升温至设定温度后保温2-4h，以5℃/min降温至300℃后，自然降温至常温。

8.根据权利要求7所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在s5中，所述闪烧处理的参数为预设温度为1000-1200℃，保温10-30min，开启交流电源，施加电场强度，达到预设电流后，电源有电压控制变为电流控制，电池模式转换后，保持1-3min，关闭电源，冷却置室温。

9.根据权利要求8所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在s5中，所述闪烧第一阶段由电压控制，施加预设电场强度为150-250v/cm；所述闪烧第二阶段由电压控制转变为电流控制，时间预设电流密度为40-60ma/mm2。

10.根据权利要求9所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在s6中，所述坯材轧制退火的程序为坯材在1800-2000℃进行中频退火2h，得到第二坯材，第二坯材为直径5-6mm的钨镧合金棒；将第二坯材在2000-2200℃中进行中频退火2h，得到第三坯材，第三坯材为直径2-3mm的钨镧合金棒；在s6中，所述第三坯材进行旋锻的步骤为：在旋锻强将钨镧合金棒加热到1500-1700℃，旋锻速度为1.0-1.5m/min，旋锻单道次减面率为12-20%。

技术总结
本发明公开了钨合金领域的一种钨镧合金丝制备方法，具体包括以下步骤：S1、制备钨镧合金前体粉末；S2、排列钨纤维，得到钨纤维片层；S3、将钨镧合金前体粉末与钨纤维片层依次层叠置于模具中；S4、预烧结热处理，研磨粉碎，过200目筛后得到钨镧合金粉末；S5、闪烧处理；S6、轧制、退火、旋锻，得到钨镧合金丝。本发明通过掺杂镧元素和钨纤维对钨合金进行增强，通过闪烧处理提高钨镧合金的相对密度；在塑性变形时，通过弥散的第二相超细微粒阻碍位错的运动，提高位错密度，同时，弥散颗粒的加入能够细化晶粒，提高晶界总数，降低晶界上的平均杂质元素的含量，从而提高了钨合金的韧性。

技术研发人员：赵峥嵘,陆俞青
受保护的技术使用者：江苏科融新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13