一种低砷金属锑的生产方法与流程

本发明涉及金属锑脱砷，具体而言，涉及一种低砷金属锑的生产方法。

背景技术：

1、高纯金属锑是制备化合物半导体及半导体掺杂的重要原材料，目前国内冶金工业级金属锑受限于锑冶金工艺流程技术及生产成本要求，其纯度等级低，远达不到作为半导体原材料的基本要求。国内以峨眉半导体材料厂为主的科研单位也组织了大量的技术人员开展了长期的技术攻关，采用氯化精馏等工艺制备出高纯锑白，再将高纯锑白在氢气氛中还原成金属锑后，再通过锑真空蒸馏获得高纯5n锑。高纯锑白的还原用到了大量的高纯度氢气，对工作环境安全条件及设备安全都提出了极高的要求，生产成本也比较高。

2、锑精炼的生产工艺中，要得到合格精锑，必须将粗锑中的杂质分别予以脱除。传统的锑冶金工艺中一般采用氢氧化钠和碳酸钠作为复合熔炼剂，在高温下鼓入空气或富氧熔炼除砷，使砷尽可能与熔炼剂发生反应后进入渣相中从而实现将砷从锑金属中分离出去获得低砷含量的精锑。然而反应过程中产生的烟气量大，产生的烟气也带走了大量的热量，熔炼过程中通入大量氧气或空气等，金属锑也会被大量氧化成为渣相，金属锑的直收率降低很多，并且造渣反应速度慢、时间长，反应室内壁上始终残留大量的高砷渣，最终使得熔炼过程中降砷的有效性较差，这也是锑冶金行业锑产品纯度难以提高的主要因素。

3、因此，开发环境友好的工艺流程方法是现在的大趋势，有必要提供一种有效的金属锑精炼脱砷的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种低砷金属锑的生产方法。

2、本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

3、本发明提供一种低砷金属锑的生产方法，以无水碳酸钠作为熔炼剂，镁砂坩埚及适配感应炉作为熔炼设备，采用熔炼剂熔炼将原料锑中的砷逐步脱除。

4、本发明具有以下有益效果：

5、本发明提供的一种低砷金属锑的生产方法，该方法以无水碳酸钠作为熔炼剂，镁砂坩埚及适配感应炉作为熔炼设备，采用熔炼剂熔炼将原料锑中的砷逐步脱除。熔炼过程中，采用单一熔炼剂无水碳酸钠，也不需要使用其它固体氧化剂或通入氧气(空气或富氧空气)，实践证明：采用本发明中提供的方案，可以使原料锑中的砷与熔炼剂反应形成熔炼浮渣，从而实现了原料锑精炼脱砷的目的，多次熔炼可以得到低砷金属锑。

技术特征：

1.一种低砷金属锑的生产方法，其特征在于，以无水碳酸钠作为熔炼剂，镁砂坩埚及适配感应炉作为熔炼设备，利用所述熔炼剂将所述原料锑中的砷逐步脱除。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，包括：将镁砂坩埚内的原料锑及熔炼剂加热升温，使熔炼剂与原料锑中的砷在熔融态进行化学反应，以脱除金属锑中的砷杂质。

3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将镁砂坩埚内的原料锑及熔炼剂加热升温，使熔炼剂完全熔化成液态并完全覆盖熔化态的金属锑，继续维持熔融状态一段时间，降温，清除所述镁砂坩埚内金属锑上层的熔炼浮渣，完成一次除砷操作流程。

4.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于，所述原料锑为工业级金属锑或砷含量更高的金属锑。

5.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于，采用适配感应炉对所述镁砂坩埚内的原料锑和熔炼剂进行感应加热；

6.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于，加热熔炼温度范围：380-1185℃。

7.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于，将所述镁砂坩埚内原料锑加热并使熔炼剂完全熔化成液态且完全覆盖熔化态的金属锑，继续维持熔炼剂熔融状态1.50-3.50小时。

8.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于，还包括：根据原料锑中的砷含量，重复上述的除砷操作流程，逐渐降低金属锑熔体中的砷含量，最终获得满足要求的低砷金属锑。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的生产方法，其特征在于，步骤如下：将所述原料锑与所述熔炼剂置于镁砂坩埚内，采用感应加热方式将所述镁砂坩埚内物料加热，使所述熔炼剂完全熔化成液态并完全覆盖熔化态的金属锑，继续维持熔炼剂熔融状态1.50-3.50小时，降温，清除所述镁砂坩埚内金属锑上层的熔炼浮渣，完成一次除砷操作流程，若原料锑中的砷含量较高，再加入新的熔炼剂在高温条件下继续熔炼，重复上述的除砷操作流程，逐渐降低金属锑熔体中的砷含量，最终可获得砷含量小于0.50ppm的低砷金属锑。

技术总结
本发明公开了一种低砷金属锑的生产方法，属于金属锑脱砷技术领域。包括以下步骤：以无水碳酸钠作为熔炼剂，镁砂坩埚及适配感应炉作为熔炼设备，将镁砂坩埚内的原料锑及熔炼剂感应加热升温，使熔炼剂完全熔化成液态并完全覆盖熔化态的金属锑，继续维持熔融状态一段时间，降温，清除干净镁砂坩埚内金属锑上层的熔炼浮渣，完成一次除砷操作流程，若原料锑中的砷含量较高，再加入新的熔炼剂在高温条件下继续熔炼，重复上述的除砷操作流程，最终获得低砷金属锑。本发明采用单一熔炼剂熔炼除锑中砷，镁砂坩埚及适配感应炉作为熔炼设备，工艺流程简单，稳定可靠，除砷效果好，可以获得低砷含量的金属锑。

技术研发人员：陈直,孙艳容,郑林,南长斌,潘锦功,傅干华,李甍娜
受保护的技术使用者：成都中建材光电材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15