本发明属于半导体材料领域，涉及一种铪靶坯及其制备方法和应用。
背景技术：
1、针对65纳米制程的金属氧化物半导体(mos)器件通常是采用二氧化硅(sio2)做为栅极电介质的材料。
2、随着mos器件尺寸的减小，二氧化硅栅极电介质厚度使得栅极漏电急剧增加，导致器件异常率较高，为了降低超薄栅介质mos器件的栅极漏电，需采用高介电常数栅介质代替传统栅介质sio2。
3、cn100335676a公开了一种硅化铪靶及其制备方法，其合成具有由hf0.82-0.98构成的组成的粉末，将其粉碎到100目或小于100目，然后在1700℃～2120℃和150～2000kgf/cm2下进行热压或热等静压(hip)，由此得到的硅化铪靶。
4、cn1759202a公开了一种铪合金靶，hf中包含总计100重量ppm-10重量％的zr和/或ti。
5、上述方案采用合金的方式制备铪靶材，虽然提高了靶材的节点常数，但是由于铪活性较高，其所述靶材在制备过程中，对设备要求较高，不利于实际中的生产。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种铪靶坯及其制备方法和应用，本发明通过对铪锭进行常规的锻造和热轧工艺即可制得纯度较高的铪靶坯，所述铪靶坯可以明显提高mos器件的稳定性。
2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
3、第一方面，本发明提供了一种铪靶坯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
4、(1)将铪锭一步加热后，进行一步锻造处理，冷却后，经一步结晶退火处理得到粗坯；
5、(2)对所述粗坯二步加热后，进行二步锻造处理，冷却后，经二步结晶退火后得到半成品靶材；
6、(3)对所述半成品靶材进行热轧处理，冷却后进行热处理，得到所述铪靶坯。
7、本发明采用铪锭作为原料，通过锻造、热轧等工艺制备得到高纯度铪靶坯，所述铪靶坯的纯度高，内部无缺陷，晶粒均匀一致，能够有效降低超薄栅介质mos器件的栅极漏电。
8、优选地，步骤(1)所述铪锭的纯度≥99.95％。
9、本发明所述铪锭的纯度为除锆以外的纯度水平。
10、优选地，所述一步加热的温度为850～950℃，例如：850℃、880℃、900℃、920℃或950℃等。
11、优选地，所述一步加热的保温时间为30～40min，例如：30min、32min、35min、38min或40min等。
12、优选地，步骤(1)所述一步锻造处理包括三向锻造。
13、优选地，所述三向锻造包括，每个方向墩粗、拔长重复2遍，且每个方向保证变形量控制在40～60％(例如：40％、45％、50％、55％或60％等)之间。
14、本发明所述三向锻造过程中，每一个方向都是先墩粗(拔长)再拔长(墩粗)，例如：墩粗后需要拔长至原尺寸，然后再开始下一个方向的墩粗-拔长。所以变形量指的是墩粗(拔长)的变形量。
15、优选地，步骤(1)所述冷却包括水冷。
16、优选地，步骤(1)所述一步结晶退火的温度为800～850℃，例如：800℃、810℃、820℃、830℃或850℃等。
17、优选地，所述一步结晶退火的保温时间为30～40min，例如：30min、32min、35min、38min或40min等。
18、优选地，所述一步结晶退火后进行冷却处理。
19、优选地，所述冷却处理包括水冷。
20、优选地，步骤(2)所述二步加热的温度为850～950℃，例如：850℃、880℃、900℃、920℃或950℃等。
21、优选地，所述二步加热的保温时间为30～40min，例如：30min、32min、35min、38min或40min等。
22、优选地，所述二步锻造处理包括三向锻造。
23、优选地，所述三向锻造包括，每个方向墩粗、拔长重复2遍，且每个方向保证变形量控制在40～60％(例如：40％、45％、50％、55％或60％等)之间。
24、优选地，步骤(2)所述冷却包括水冷。
25、优选地，步骤(2)所述二步结晶退火的温度为800～850℃，例如：800℃、810℃、820℃、830℃或850℃等。
26、优选地，所述二步结晶退火的保温时间为30～40min，例如：30min、32min、35min、38min或40min等。
27、优选地，所述二步结晶退火后进行冷却处理。
28、优选地，所述冷却处理包括水冷。
29、优选地，步骤(3)所述热轧处理的温度为800～850℃，例如：800℃、810℃、820℃、830℃或850℃等。
30、优选地，所述热轧处理的保温时间为30～40min，例如：30min、32min、35min、38min或40min等。
31、优选地，所述热轧处理的轧制单道次下压量为0.3～0.5mm，例如：0.3mm、0.35mm、0.4mm、0.45mm或0.5mm等。
32、优选地，所述热轧处理的轧制累计变形量为50～60％，例如：50％、52％、55％、58％或60％等。
33、优选地，步骤(3)所述冷却包括空冷。
34、优选地，步骤(3)所述热处理的温度为600～650℃，例如：600℃、610℃、620℃、630℃、640℃或650℃等。
35、优选地，所述热处理的保温时间为30～40min，例如：30min、32min、35min、38min或40min等。
36、优选地，所述热处理后进行冷却处理。
37、优选地，所述冷却处理包括水冷。
38、第二方面，本发明提供了一种铪靶坯，所述铪靶坯通过如第一方面所述方法制得。
39、第三方面，本发明提供了一种如第二方面所述铪靶坯的应用，所述铪靶坯用于金属氧化物半导体器件栅介质。
40、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
41、(1)本发明所述方法可以获得纯度在99.95％以上的铪靶坯，所述铪靶坯的内部无缺陷，且晶粒均匀一致，能够有效降低超薄栅介质mos器件的栅极漏电。
42、(2)本发明所述方法制得铪靶坯的晶粒尺寸可以控制在20～30μm之间，有利于溅射速率的控制，确保膜厚均匀性。
1.一种铪靶坯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铪锭的纯度≥99.95％；
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述一步锻造处理包括三向锻造，所述三向锻造包括x轴方向的第一锻造、y轴方向的第二锻造和z轴方向的第三锻造；所述x轴方向、y轴方向和z轴方向中的任意两个方向相互垂直；
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述一步结晶退火的温度为800～850℃；
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述二步加热的温度为850～950℃；
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述二步结晶退火的温度为800～850℃；
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热轧处理的温度为800～850℃；
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热处理的温度为600～650℃；
9.一种铪靶坯，其特征在于，所述铪靶坯通过如权利要求1-8任一项所述方法制得。
10.一种如权利要求9所述铪靶坯的应用，其特征在于，所述铪靶坯用于金属氧化物半导体器件栅介质。