一种钼镍矿生产钼酸及高冰镍的方法与流程

本发明涉及镍钼矿，涉及一种镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，尤其涉及一种钼镍矿焙砂加压碱浸-侧吹熔炼生产钼酸及高冰镍的方法。

背景技术：

1、钼、镍是重要的战略矿产资源，随着钼优质资源不断地被大量开采和消耗，低品位镍钼矿产资源的开发和利用越发重要。镍钼矿中的镍钼主要以硫化物的形式存在，且它们以超细粒度与黄铁矿共生，并且有机碳含量高，采用传统选矿工艺难以将其中的有价金属进行有效分离和富集。

2、目前处理镍钼矿的方法已逐渐由纯火法工艺发展至火法-湿法联合工艺，主要的火法-湿法联合工艺如焙烧-（酸、碱、氨）浸取-离子交换-提纯等，该方法虽然能够较大程度地实现钼和镍的分离，但也存在技术复杂、试剂消耗量大、浸出率低、产品纯度不高等缺陷，而且对镍的回收利用程度不足，兼顾钼和镍的回收难度则更大。

3、鉴于此，提出本发明。

技术实现思路

1、本发明提供一种镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，用以解决现有技术中镍钼矿选择性回收钼和镍时，存在的镍回收率不高的缺陷，通过前端采用氧化焙烧火法冶炼工艺，实现镍钼矿中硫化物的氧化脱硫，后端采用“焙砂加压碱浸得到含钼浸出液和含镍浸出渣”工艺，实现钼的高效浸出及钼、镍的有效分离，并将得到的含镍浸出渣用于制备高冰镍，实现镍钼矿中钼和镍的高效且高质量的回收。

2、具体地，本发明提供一种镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，包括将镍钼矿进行氧化脱硫焙烧；还包括：在0.5mpa~0.7mpa的氧压下将所述氧化脱硫焙烧所得的焙砂进行碱浸出得到用于制备钼酸的含钼浸出液和用于制备高冰镍的含镍浸出渣。

3、本发明在传统的氧化脱硫焙烧的基础上，通过增加碱浸时的富氧压力，使得可以采用较少量的碱即可实现钼的高效浸出，该过程得到的含镍浸出渣能够用于制备高冰镍，且通过制成高冰镍实现了更高的镍回收率，优选地，所述碱为苛性钠，更优选地，碱浸出时，所述苛性钠的质量百分浓度为3%~15%。

4、所述碱浸出仅实现钼的选择性浸出，进而达到钼和镍的分离的目的，由于镍钼矿中钼的含量很低，因而含镍浸出渣的主要成分与镍钼矿之间变化不大。根据本发明提供的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，所述含镍浸出渣中ni的含量为4~6%。其余成分，如sio2约为3%，ca约为5%。

5、根据本发明提供的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，包括：将所述含镍浸出渣与硫化剂和造渣剂混匀，在富氧空气的条件下经侧吹熔炼得到高冰镍。其中，所述富氧空气中氧含量优选为50~60%。在试验中发现，上述工艺得到的含镍浸出渣经该方法，可以显著提升对镍钼矿中镍的回收利用程度，实现更高效且更充分地兼顾钼和镍的回收。

6、根据本发明提供的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，所述侧吹熔炼时，物料中还加入生物质燃料、煤、无烟煤和焦炭中的一种以上，优选为焦炭，所述焦炭的加入量小于等于物料总质量的10%。

7、其中，生物质燃料含碳量比较低，燃料硬度强度比较低，一般与煤和/或焦炭等配合使用，而焦炭含碳量高，杂质含量少，可以作为最佳燃料。

8、根据本发明提供的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，所述造渣剂为sio2且控制实际铁硅比为1.2~2.2。

9、根据本发明提供的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，所述硫化剂为黄铁矿（fes2）、硫磺（s）和含硫的镍原料（如低冰镍（nis，镍含量20~30%）；针镍矿）中的一种以上，优选为低冰镍；优选地，所述硫化剂的加入量为所述含镍浸出渣质量的25%~90%。

10、进一步优选地，所述硫化剂为黄铁矿。

11、根据本发明提供的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，所述侧吹熔炼的温度为1200~1550℃，所述侧吹熔炼的时间为1.5~3.5h。

12、本发明通过以所述含镍浸出渣为主原料，在其中添加硫化剂，造锍熔炼将镍进行硫化，得到高冰镍。

13、侧吹熔炼实现金属镍或其氧化物硫化形成高冰镍沉降，高效回收利用镍，其他杂质（如cao、mgo、al2o3等）则与造渣剂反应形成炉渣。

14、与此同时，浸出渣中含有一定量的al2o3和cao，与熔剂sio2控制一定比例情况下可增强渣相的流动性，有利于渣金两相分离，进一步提升高冰镍的品质。

15、采用上述方法进行碱浸出时，苛性钠溶液的质量百分浓度和氧压大小起到关键作用，随着苛性钠溶液的质量百分浓度增加，mo浸出率会逐步提升，但达到15%后，继续增加其质量百分浓度，mo浸出率的提升程度明显减小，而随着氧压的增加，mo浸出率也会逐步提升，但达到0.7mpa后，继续增加氧压，mo浸出率基本不会再升高，但会大大增加工艺难度和成本。

16、优选地，根据本发明提供的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，所述氧化脱硫焙烧所得的焙砂进行碱浸出的过程包括：将所述氧化脱硫焙烧所得的焙砂中加入质量百分浓度为3%~15%的苛性钠溶液进行调浆至液固比为2~5:1后，控制浸出温度为120℃~250℃，在0.5mpa~0.7mpa的氧压下进行浸出反应0.5h~4h；在碱性条件下，钼以na2moo4形式进入到溶液中成为含钼浸出液，镍保留在浸出渣中成为含镍浸出渣。

17、根据本发明提供的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，所述进行碱浸出的焙砂中粒径为200目的焙砂占比80%以上。

18、在试验中发现，通过上述氧化脱硫焙烧所得的焙砂进行碱浸出的过程，不仅可以实现钼镍的高效分离，而且碱试剂消耗量小，镍保留在浸出渣中的程度更高。

19、根据本发明提供的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，包括：将所述含钼浸出液经硫酸后酸沉处理即得钼酸。具体地，所述含钼浸出液中主要含有钼酸钠，在该所述含钼浸出液中再加硫酸后酸沉制备得到钼酸。

20、本发明提供的一种镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，通过在0.5mpa~0.7mpa的氧压下将所述氧化脱硫焙烧所得的焙砂进行碱浸出得到用于制备钼酸的含钼浸出液和用于制备高冰镍的含镍浸出渣，实现对镍钼矿中有价金属钼和镍的选择性高效分离回收，具有回收分离效率高、工艺流程短、碱试剂消耗量小（与传统工艺相比，预计可减少碱耗量50%）、生产成本低的技术优势。

技术特征：

1.一种镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，包括将镍钼矿进行氧化脱硫焙烧；其特征在于，还包括：在0.5mpa~0.7mpa的氧压下将所述氧化脱硫焙烧所得的焙砂进行碱浸出得到用于制备钼酸的含钼浸出液和用于制备高冰镍的含镍浸出渣。

2.根据权利要求1所述的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，其特征在于，所述含镍浸出渣中ni的含量为4~6%。

3.根据权利要求1或2所述的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，其特征在于，包括：将所述含镍浸出渣与硫化剂和造渣剂混匀，在富氧空气的条件下经侧吹熔炼得到高冰镍。

4.根据权利要求3所述的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，其特征在于，所述侧吹熔炼时，物料中还加入生物质燃料、煤、无烟煤和焦炭中的一种以上。

5.根据权利要求3所述的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，其特征在于，所述造渣剂为sio2且控制实际铁硅比为1.2~2.2。

6.根据权利要求3所述的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，其特征在于，所述硫化剂为黄铁矿、硫磺和含硫的镍原料中的一种以上；所述硫化剂的加入量为所述含镍浸出渣质量的25%~90%。

7.根据权利要求3所述的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，其特征在于，所述侧吹熔炼的温度为1200~1550℃，所述侧吹熔炼的时间为1.5~3.5h。

8.根据权利要求1所述的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，其特征在于，所述氧化脱硫焙烧所得的焙砂进行碱浸出的过程包括：将所述氧化脱硫焙烧所得的焙砂中加入质量百分浓度为3%~15%的苛性钠溶液进行调浆至液固比为2~5:1后，控制浸出温度为120℃~250℃，在0.5mpa~0.7mpa的氧压下进行浸出反应0.5h~4h。

9.根据权利要求1所述的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，其特征在于，所述进行碱浸出的焙砂中粒径为200目的焙砂占比80%以上。

10.根据权利要求1所述的镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，其特征在于，包括：将所述含钼浸出液经硫酸酸沉处理即得钼酸。

技术总结
本发明涉及镍钼矿技术领域，提供一种镍钼矿生产钼酸及高冰镍的方法，包括将镍钼矿进行氧化脱硫焙烧；还包括：在0.5MPa~0.7MPa的氧压下将所述氧化脱硫焙烧所得的焙砂进行碱浸出，得到用于制备钼酸的含钼浸出液和用于制备高冰镍的含镍浸出渣，含钼浸出液经酸沉后得到钼酸，含镍浸出渣采用侧吹熔炼的手段，加入硫化剂及造渣剂，得到高冰镍。本发明的方法可以实现对镍钼矿中有价金属钼和镍的选择性高效分离回收，具有回收分离效率高、工艺流程短、碱试剂消耗量小（与传统工艺相比，预计可减少碱耗量50%）、生产成本低的技术优势。

技术研发人员：邹小平,黄胜,陈露露,李云,陈菁,张驰,李俊武,蒋应平,章小兵
受保护的技术使用者：矿冶科技集团有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14