一种薄膜太阳能电池用合金靶材及其制备方法与流程

本发明涉及薄膜太阳能材料，尤其涉及一种薄膜太阳能电池用合金靶材及其制备方法。

背景技术：

1、cigs薄膜太阳能电池因转换效率高，耐候性好，成为下一代薄膜太阳能电池的主要发展方向。研究表明在cigs膜层中掺杂少量na和k(0.1at％)，可使其光电转换效率明显提高。然而由于na、k碱金属非常活泼，直接掺杂于cigs靶材或者薄膜中非常困难。目前采取在电池基板和mo背极层间添加mo-na(k)合金层，可有效地将na(k)均匀的渗透到cigs膜层中。mona(k)薄膜层通常是由mona(k)合金靶材通过磁控溅射等方法制备而成，因此，制备高品质薄膜需要以获得质量优异的靶材为前提。

技术实现思路

1、本发明提供一种薄膜太阳能电池用合金靶材及其制备方法，以获得组织均匀性好、密度高、碱金属na或k含量均匀稳定的高品质薄膜太阳能电池用mona(k)合金靶材。

2、具体
技术实现要素：
如下：

3、第一方面，本发明提供一种薄膜太阳能电池用合金靶材的制备方法，所述制备方法包括如下制备步骤：

4、s1、钼酸钠粉体或钼酸钾粉体在300-400℃下进行煅烧预处理，获得预处理粉体；

5、s2、将高纯mo粉体与所述预处理粉体混合均匀后，装入石墨模具中进行冷压，获得成型坯体；其中，所述预处理粉体含量为2～30wt％；

6、s3、将所述成型坯体转移至真空热压炉内进行两阶段真空热压烧结并随炉冷却，得到烧结坯体；

7、s4、将烧结坯体进行无水外形加工，然后置于真空炉内，在400～700℃下进行真空退火处理，并对退火处理后的靶材进行表面精磨加工，获得所述合金靶材；

8、其中，所述两阶段真空热压烧结包括：

9、第一阶段真空热压烧结：所述真空热压炉以15～25℃/min的升温速率从室温升至550-700℃，压力升至10mpa，随后在550-700℃下保温0.5-1h；

10、第二阶段真空热压烧结：所述真空热压炉以5℃/min的升温速率从550-700℃升温至900～1300℃，压力升至50-60mpa，随后在900～1300℃下保温保压2～4h。

11、可选地，步骤s1中，所述煅烧预处理后，所述方法还包括：对所述冷却后的钼酸钠粉体或钼酸钾粉体进行球磨处理，获得中位粒径d50为1～10um的预处理粉体；

12、所述球磨处理的球料比1:3，时间为24h。

13、可选地，步骤s1中，所述煅烧预处理的时间为4-6h、升温速率为4-6℃/min。

14、可选地，步骤s2中，采用在双运动混料机将所述高纯mo粉体与所述预处理粉体混合均匀；所述双运动混料机的转速为40-60r/min，时间为4-6h。

15、可选地，步骤s2中，所述石墨模具为圆形石墨模具、方形石墨模具或环形圆筒石墨模具，所述石墨模具的尺寸依据实际应用需要的靶材尺寸确定。

16、可选地，步骤s2中，所述冷压的压力为0.5-10t。

17、可选地，步骤s3中，所述随炉冷却的温度低至100℃时，将所述石墨模具整体出炉，并在空气中冷至室温后，脱模得到所述烧结坯体。

18、可选地，步骤s4中，所述无水外形加工包括：在不辅以冷却水的情况下对所述烧结坯体进行车床加工、铣床加工以及磨床加工中的至少一种加工手段。

19、可选地，步骤s4中，所述真空退火处理的升温速度3～5℃/min，时间为4～6h。

20、第二方面，本发明提供一种上述第一方面所述的制备方法获得的薄膜太阳能电池用合金靶材。

21、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

22、本发明还提供一种薄膜太阳能电池用合金靶材的制备方法，采用无水na2moo4和k2moo4作为原料，并对原料粉体进行热处理，可以保证原料粉体不含水分，采用双运动混料方式，可以实现金属mo和化合物粉体na2moo4或k2moo4的充分混合，实现na和k在靶材中的均匀分布。采用热压烧结方式，可以生产大尺寸的方形和圆形靶材，保证靶材的工业化应用，两段式高压烧结，低温实现金属mo和na2moo4或k2moo4的充分化合，高温实现靶材的深度致密化。此外，靶材的干加工避免了碱金属na和k的溶解损失，后期真空处理消除靶材应力的同时，去除了靶材表面加工过程中可能形成的吸附结晶水，避免靶材溅射过程中的放气，提高稳定性。

23、本发明还提供一种薄膜太阳能电池用合金靶材，该薄膜太阳能电池用合金靶材具体为mona合金靶材或mok合金靶材，具有组织均匀性好、密度高、碱金属na或k含量均匀稳定的优点，该高品质mona(k)合金靶材该材料可直接用于磁控溅射镀膜制备mona(k)膜层，其中na(k)将向光电转换cigs膜层中扩散渗透，以提高电池的光电转换效率。

技术特征：

1.一种薄膜太阳能电池用合金靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下制备步骤：

2.根据权利要求1所述的薄膜太阳能电池用合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述煅烧预处理后，所述方法还包括：对所述冷却后的钼酸钠粉体或钼酸钾粉体进行球磨处理，获得中位粒径d50为1～10um的预处理粉体；

3.根据权利要求1所述的薄膜太阳能电池用合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述煅烧预处理的时间为4-6h、升温速率为4-6℃/min。

4.根据权利要求1所述的薄膜太阳能电池用合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤s2中，采用在双运动混料机将所述高纯mo粉体与所述预处理粉体混合均匀；所述双运动混料机的转速为40-60r/min，时间为4-6h。

5.根据权利要求1所述的薄膜太阳能电池用合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述石墨模具为圆形石墨模具、方形石墨模具或环形圆筒石墨模具，所述石墨模具的尺寸依据实际应用需要的靶材尺寸确定。

6.根据权利要求1所述的薄膜太阳能电池用合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述冷压的压力为0.5-10t。

7.根据权利要求1所述的薄膜太阳能电池用合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述随炉冷却的温度低至100℃时，将所述石墨模具整体出炉，并在空气中冷却至室温后，脱模得到所述烧结坯体。

8.根据权利要求1所述的薄膜太阳能电池用合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述无水外形加工包括：在不辅以冷却水的情况下对所述烧结坯体进行车床加工、铣床加工以及磨床加工中的至少一种加工手段。

9.根据权利要求1所述的薄膜太阳能电池用合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述真空退火处理的升温速度3～5℃/min，时间为4～6h。

10.一种上述权利要求1-9任一所述的制备方法获得的薄膜太阳能电池用合金靶材。

技术总结
本发明提供一种薄膜太阳能电池用合金靶材及其制备方法，制备方法包括：钼酸钠粉体或钼酸钾粉体在300‑400℃下进行煅烧预处理，获得预处理粉体；将高纯Mo粉体与预处理粉体混合均匀后，装入石墨模具中进行冷压，获得成型坯体；成型坯体在真空热压炉内进行两阶段真空热压烧结并随炉冷却，得到烧结坯体；将烧结坯体进行无水外形加工，再置于真空炉内，在400～700℃下进行真空退火处理，以及表面精磨加工，获得合金靶材。本发明通过上述制备步骤获得具有组织均匀性好、密度高、碱金属Na或K含量均匀稳定的薄膜太阳能电池用高品质MoNa(K)合金靶材，该材料可直接用于磁控溅射镀膜制备MoNa(K)膜层，其中Na(K)将向光电转换CIGS膜层中扩散渗透，以提高电池的光电转换效率。

技术研发人员：储茂友,张恒,白雪,刘宇阳,韩沧,杨秀玉
受保护的技术使用者：有研资源环境技术研究院（北京）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15