一种金锗合金靶材及其制备方法与流程

本发明涉及金锗合金材料靶材，特别是涉及含锗量12％的金锗auge12合金材料靶材的制备方法。

背景技术：

1、auge12合金具有极好的化学稳定性、低电阻、低电迁移性、易形成膜、与半导体基体好的附着性、特别是具有与化合物半导体芯片形成金属-半导体(m-s)欧姆接触的优良性能，是制备半导体芯片过程中形成欧姆接触层的重要材料；auge12合金通常加工成规则颗粒蒸发材料或溅射靶材形状，使用真空蒸发或溅射工艺沉积在半导体芯片表面，形成欧姆接触膜，是制造半导体芯片的关键基础材料，大量应用于制造发光二极管(led)，军用和民用微波通信器件，航天、航空用高转化率半导体化合物(多p-n结gaas芯片等)芯片太阳能电池等。

2、作为蒸发材料，auge12合金通常需要加工成规则颗粒，每粒重在0.2至2克之间，每次用一粒或多粒合金材料蒸镀一炉芯片；作为溅射靶材，auge12合金通常需要加工成一定厚度方形或圆形靶材。根据现有的au-ge二元相图(参考文献1)可知au-ge形成共晶，共晶点质量分数为12％ge，共晶温度356℃，在室温，ge在au中的固溶度(质量分数)≤0.1％ge，而au在ge中实际不固溶。因此，auge12合金在固态是由富au固溶体和纯ge组成的共晶体，auge12合金很脆，很难用常规热轧和冷轧加工成材。auge12在凝固过程中产生体积膨胀(与大部分金属凝固结晶体积收缩情况相反，即是合金液态比重大于固态比重)，因此auge12合金很难用常规连铸设备工艺连铸出合金棒材和板材。

3、在现有的技术中，国外有直径1-4毫米长度4至6毫米auge12合金丝段规则颗粒产品，也有各种规格方形或圆形靶材，但对其制备方法处于保密状态。

4、国内由于技术原因，生产auge12规则颗粒有两种方法，一种采用包复热轧法生产合金片材，然后剪切成一定规格的方形规则颗粒比如厚度2毫米宽度长度均为6毫米，重量约1.5克；另一种工艺是采用熔炼后，直接浇出颗粒。

5、制备方形和圆形靶材方法，现有技术通常采用中频感应电炉真空熔炼，浇铸在石墨模具或钢模具中(图1、图2)，然后进行机加工成型，该方法不足之处，1、浇铸过程存在不可预见铸造缺陷，比如冷隔、夹杂等，成型后出现明显缺陷，导致靶材报废；2、冷却过程不可控，晶粒大小不均；3、方形靶或圆形靶，都必须有浇口，同时预留足够加工余量，增加投料量；4、auge12合金在凝固过程中产生体积膨胀，为方便脱模，模具需要有一定锥度，也同样增加投料量，靶材成品率不到50％。

技术实现思路

1、本发明的目的是提出一种新型的金锗合金靶材及其制备的新方法。

2、该方法具体工艺是，auge12合金材料先用真空中频感应电炉进行合金化熔炼，浇铸在石墨铸模中，冷却后取出。用自制低真空中频感应电炉，预熔炼坯料放入相应石墨模具(根据靶材尺寸进行设计)中，在低真空氩气保护下进行熔炼，熔化后用超冷结晶器进行定向结晶冷却成型(图3、图4)，冷却后取出，进行机加工成型。

3、本发明提出的auge12合金的重量百分比为au88％，ge12％的成分。

4、本发明提出了一种采用预熔炼+熔炼定向结晶成型+机加工制备脆性auge12合金靶材工艺，用该方法制备圆形或方形靶材，圆形靶材厚度3-6毫米，直径50.8毫米(2英寸)至152.4毫米(6英寸)，长方形靶材厚度3-6毫米，长度100-200毫米，宽度50-120毫米，合金靶材纯度达到99.999％，杂质含量≤0.001％。该方法制备靶材纯度高，晶粒细小，大小方向一致，成品率达到70％以上，用作制造半导体芯片的溅射靶材。

5、本发明的技术方案

6、auge12合金靶材制备方法具体如下：auge12合金靶材制备方法具体如下：

7、(1)合金原料：纯度≥99.999％au、ge；

8、(2)配料：按auge12合金名义重量百分比配料，并且补加0.05％的ge；

9、(3)熔炼：用高纯石墨坩埚和铸模，在中频感应加热炉上进行真空充氩熔炼和浇铸，得到auge12合金扁锭；

10、(4)铸造靶材坯料：在自制低真空中频感应电炉放入相应尺寸高纯石墨铸模，放入合金扁锭，盖上盖板，设置好相应参数后启动设备，(设备自动抽低真空后冲入氩气，升温熔化后，感应圈关电，超冷结晶器提升含有合金的石墨铸模，进行快速冷却)设定时间到打开炉盖，取出坯料；

11、(5)机加工：用车床和铣床按图纸要求进行机械加工成型；

12、(6)表面喷砂处理：用表面喷砂机进行表面处理；

13、(7)擦洗包装：用丙酮进行auge12合金靶材擦洗并烘干，检验合格的产品称重后，用封口机密封在塑料袋中，再装入铁盒或塑料盒内，帖上产品标签发货。

14、本发明创新点在于：利用auge12凝固过程中产生体积膨胀(凝固成型不产生缩孔、疏松)金属特性，石墨预成型模具，超冷结晶器技术制备的合金靶材，纯度高，晶粒细小，大小方向一致，成品率达到70％以上，成功地应用于制造半导体芯片的溅射靶材。石墨预成型模具+超冷结晶器铸造预成型坯料技术工艺在国内外尚未见诸报道，具有一定的创造性和新颖性，并产生了良好的经济效益和社会效益。

技术特征：

1.一种金锗合金靶材，其特征在于：该金锗合金成分含量中，ge的重量百分比为12％，余量为au，au、ge的纯度≥99.999％，金锗合金靶材尺寸为圆形靶材或长方形靶材，圆形靶材厚度3-6毫米，直径50.8毫米至152.4毫米，长方形靶材厚度3-6毫米，长度100-200毫米，宽度50-120毫米，合金靶材纯度达到99.999％，杂质含量≤0.001％。

2.一种金锗合金靶材的制备方法，其特征在于含有以下工艺步骤：

3.根据权利要求2所述的一种金锗合金靶材的制备方法，其特征在于：所述的相应参数是：1、抽真空3分钟至真空度≤80pa、充入0.04mpa氩气、升温+保温时间共7-8分钟、冷却时间15-18分钟。

4.权利要求1所述的一种金锗合金材料应用于半导体芯片的溅射靶材。

技术总结
本发明涉及一种制造半导体芯片的溅射靶材及其制造方法，由重量百分比Au88％和Ge12％构成；采用预熔炼+熔炼定向结晶成型+机加工制备脆性AuGe<subgt;12</subgt;合金靶材的工艺，用该方法制备圆形或方形靶材，圆形靶材厚度3‑6毫米，直径50.8毫米(2英寸)至152.4毫米(6英寸)，方形靶材厚度3‑6毫米，长度100‑200毫米，宽度50‑120毫米，靶材纯度达到99.999％，杂质含量≤0.001％。该方法制备的靶材，具有纯度高，晶粒细小，大小方向一致，生产效率高，成品率达到70％以上的优越性能，是制造半导体芯片关键基础材料。

技术研发人员：王广丰
受保护的技术使用者：深圳市稀研靶材科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16