本发明属于粉末冶金制备领域,特别涉及一种显著提高钨铼合金成分均匀性的制造方法。
背景技术:
1、钨铼合金由于其在高温恶劣工况下所表现出来的优异特性,广泛应用于航空、航天、原子能、超高温合金和其他高温高技术等尖端领域。钨金属在耐高温特性的基础上,由于铼元素的加入,在高温强度和高温塑性、高温延脆转变、电阻率方面都有显著提高,并根据铼含量的不同,又展现出各种不同的独特性能。但这些性能由于合金成分的不均衡,常常出现极大的不稳定性,特别在高精技术行业对合金零件的性能有精密和高一致性要求时,成分均匀性不稳定的钨铼合金常常难以满足用户的要求。目前的工业实践路径有三种:一是固固混合法,将钨粉与铼粉混合或钨粉与高铼酸铵混合还原。这种方法成分总量准确,操作简单,但均匀性有限,不能满足高精技术产业要求;二是双液相混合还原法。该法均匀性好但成分总量波动大、粉末过细不利后续烧结加工;三是固液混合还原法,用钨粉与高铼酸铵溶液混合还原,该法看似很好但实际效果不好,高铼酸铵在钨粉表面形成的包裹液膜在还原时极易剥落游离,由于液膜形成的粉末过细,剥落后更加难以均匀化。总之,钨铼合金成分的均匀化历来都是产业难题。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种可以显著提高钨铼合金均匀性的制造方法,通过特有的原料设定,辅以创造性的工艺路线,可以比较经济地制造出均匀性更高的钨铼合金粉末。
2、本发明采用的技术方案是:一种显著提高钨铼合金均匀性的制造方法,包括如下步骤:
3、1)按钨铼合金牌号中所要求的钨元素和铼元素的质量百分比,取高铼酸铵和蓝钨;将高铼酸铵于100℃加热溶解于去离子水中后,加入蓝钨;
4、2)将步骤1)所得混合物置入带搅拌和超声震动的混合反应器中,升温至105℃,搅拌加超声震动的条件下,将混合物浓缩至干;
5、3)将浓缩干燥后的产物研磨成粉,混合均匀后,经氢气还原炉还原,得钨铼合金还原粉末粗品;
6、4)将步骤3)所得钨铼合金还原粉末粗品,直接原位煅烧,煅烧颗粒经破碎后过筛,混合均匀,得均匀性良好的钨铼合金。
7、进一步的,上述的一种显著提高钨铼合金均匀性的制造方法,以大网格方式取样,分析杂质的均匀性,以判定制备的钨铼合金的均匀性。
8、进一步的,上述的一种显著提高钨铼合金均匀性的制造方法,所述高铼酸铵选择纯度大于4n的高铼酸铵。
9、进一步的,上述的一种显著提高钨铼合金均匀性的制造方法,所述蓝钨选择纯度大于4n的蓝钨。
10、进一步的,上述的一种显著提高钨铼合金均匀性的制造方法,步骤3)中,所述经氢气还原炉还原的条件是,第一次还原:350-500℃,氢气流量2-5m3/h,还原时间2h;第二次还原:650-950℃,氢气流量2-4m3/h,还原时间2h。
11、进一步的,上述的一种显著提高钨铼合金均匀性的制造方法,步骤4)中,所述直接原位煅烧是,将钨铼合金还原粉末粗品不经破碎混合,直接在氢气炉中,于1250℃-1350℃下煅烧3h。
12、本发明的有益效果是:
13、1、本发明,采用蓝钨与高铼酸铵的固液混合法,既可以避免固固法难以均匀的难题,又避免了液液法的还原粉末过细,不利于后续加工,同时利用蓝钨空泡多隙的特点,利于铼元素渗透掺杂,在还原时再次分解,可以获得更好均匀性。
14、2、本发明,蓝钨与高铼酸铵参杂过程中,增加超声震动,可以最大限度增加掺杂元素渗透效果及均匀性。
15、3、本发明,经氢气还原炉还原后得到的钨铼合金还原粉末粗品,不能搅拌混合,而是直接高温焙烧,这样可以避免成分偏析,增大粉末粒度,便于后续加工。
16、4、本发明具有投资省、操作简便、易于检测等优点。
17、5、本发明合金成分均匀与否,不是化验主含量本身,而是划分大网格多点取样,化验其杂质成分均匀性,来判定主元素均匀与否。
1.一种显著提高钨铼合金均匀性的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的一种显著提高钨铼合金均匀性的制造方法,其特征在于,以大网格方式取样,分析杂质的均匀性,以判定制备的钨铼合金的均匀性。
3.如权利要求1所述的一种显著提高钨铼合金均匀性的制造方法,其特征在于,所述高铼酸铵选择纯度大于4n的高铼酸铵。
4.如权利要求1所述的一种显著提高钨铼合金均匀性的制造方法,其特征在于,所述蓝钨选择纯度大于4n的蓝钨。
5.如权利要求1、2、3或4所述的一种显著提高钨铼合金均匀性的制造方法,其特征在于,步骤3)中,所述经氢气还原炉还原的条件是,第一次还原:350-500℃,氢气流量2-5m3/h,还原时间2h;第二次还原:650-950℃,氢气流量2-4m3/h,还原时间2h。
6.如权利要求1、2、3或4所述的一种显著提高钨铼合金均匀性的制造方法,其特征在于,步骤4)中,所述直接原位煅烧是,将钨铼合金还原粉末粗品不经破碎混合,直接在氢气炉中,于1250℃-1350℃下煅烧3h。