一种激光气相沉积制备无孔洞锑棒装置的制作方法

本发明涉及金属冶炼，尤其涉及一种激光气相沉积制备无孔洞锑棒装置。

背景技术：

1、锑是一种银白色有光泽硬而脆的金属，主要作为半导体材料的掺杂元素使用，也可以作为高纯合金使用，还可以作为半导体制冷材料和温差发电材料使用，是半导体行业、科研、军工不可缺少的原材料，纯度5～7n的锑主要用于合成锑化铟、锑化镓等半导体材料，超高纯7n以上锑主要用分子束外延生长技术(mbe)，而该技术往往需要棒状的高纯锑作为原料。

2、目前高纯锑棒的主要制备方法是石墨模具浇铸法和区域熔炼法，采用区域熔炼法耗能太高，且生产速度较慢，而石墨模具浇铸法则是在石墨管中熔化物料并使其冷却成型，但是该方法在在空气中熔化锑物料，锑表面会产生氧化物，影响成型后锑棒的纯度，另一方面，此种方法锑在凝固时凝固速度较快，导致成型后的锑棒内存在空腔和孔洞，锑棒表面和顶端有较多缩孔。

技术实现思路

1、为解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种激光气相沉积制备无孔洞锑棒装置，在高真空环境下使用激光在加热区对锑原料进行加热，防止锑被氧化，锑原料在真空环境蒸发为气相，并配合物理气相沉积技术，使得制备的锑棒纯度较高，且锑棒内部无空腔和孔洞，锑棒表面和顶端无缩孔，提高了锑棒的制备质量，本发明的具体技术方案如下。

2、本发明一种激光气相沉积制备无孔洞锑棒装置，包括底座和位于底座上部的设备壳体，所述设备壳体内部水平方向依次设有由隔板分隔的相互连通的蒸发腔、第一沉积腔、第二沉积腔和第三沉积腔，所述蒸发腔包括外部设有加热装置的熔炼坩埚和位于蒸发腔一侧的真空连接管和进气管，所述第三沉积腔顶部设有排气管，所述第一沉积腔、第二沉积腔和第三沉积腔下部设有三段式保温装置，所述第二沉积腔底部设有第二基板，所述第二沉积腔上部位于所述第二基板的正上方设有第二激光器，以便于所述第二激光器将蒸发的气相锑精准沉积在所述第二基板上部并逐渐沉积为锑棒。

3、作为进一步的技术方案，所述三段式保温装置使所述第一沉积腔、第二沉积腔和第三沉积腔内的温度梯度由高到低依次排列。

4、作为进一步的技术方案，所述第一沉积腔和第三沉积腔下部分别设有第一基板和第三基板，所述第一基板和第三基板底部分别设有所述第一电磁控制装置和第二电磁控制装置，以使具有磁性的金属快速精准富集。

5、作为进一步的技术方案，所述蒸发腔一侧还设有第一激光器，所述第一激光器的激光束对准所述熔炼坩埚。

6、作为进一步的技术方案，所述第一沉积腔、第二沉积腔和第三沉积腔相互之间的隔板上部设有均匀阵列式分布的通孔。

7、作为进一步的技术方案，所述设备壳体为密闭结构，且所述设备壳体为耐高温隔热材料制成。

8、作为进一步的技术方案，所述加热装置为中频感应加热器，可将锑原料熔化或蒸发。

9、作为进一步的技术方案，所述熔炼坩埚采用石墨坩埚。

10、作为进一步的技术方案，所述隔板采用石墨材料制成。

11、作为进一步的技术方案，所述真空连接管和进气管分别与外部真空设备和外部惰性气体设备连通。

12、本发明的有益效果，本发明采用激光诱导和物理气相沉积技术，在高真空环境下使用加热装置和激光在熔炼坩埚对锑原料进行加热，使锑原料在真空环境蒸发为气相，防止锑蒸发过程中与空气发生接触氧化，采用横向气相沉积装置，控制第一沉积腔、第二沉积腔和第三沉积腔的沉积温度梯度，使沸点不同的产品和杂质分别沉积在不同的温度区域；并对第一沉积腔和第三沉积腔施加磁场控制，使多种杂质快速富集在相应区域，在第二沉积腔内的锑蒸汽由第二激光器进行照射，在激光束作用下的锑蒸汽在第二基板表面进行气相沉积并逐渐沉积为锑棒，稳定地控制锑棒成型速度。成型后的锑棒外观标准，其内部无空腔、外表面和顶端无缩孔，提高了锑棒的制备质量和效率。

技术特征：

1.一种激光气相沉积制备无孔洞锑棒装置，包括底座(1)和位于底座(1)上部的设备壳体(2)，其特征在于：所述设备壳体(2)内部水平方向依次设有由隔板(205)分隔的相互连通的蒸发腔(201)、第一沉积腔(202)、第二沉积腔(203)和第三沉积腔(204)，所述蒸发腔(201)包括外部设有加热装置(3)的熔炼坩埚(4)和位于蒸发腔(201)一侧的真空连接管(13)和进气管(14)，所述第三沉积腔(204)顶部设有排气管(15)，所述第一沉积腔(202)、第二沉积腔(203)和第三沉积腔(204)下部设有三段式保温装置(6)，所述第二沉积腔(203)底部设有第二基板(9)，所述第二沉积腔(203)上部位于所述第二基板(9)的正上方设有第二激光器(7)，以便于所述第二激光器(7)将蒸发的气相锑精准沉积在所述第二基板(9)上部并逐渐沉积为锑棒。

2.根据权利要求1所述的激光气相沉积制备无孔洞锑棒装置，其特征在于：所述三段式保温装置(6)使所述第一沉积腔(202)、第二沉积腔(203)和第三沉积腔(204)内的温度梯度由高到低依次排列。

3.根据权利要求1所述的激光气相沉积制备无孔洞锑棒装置，其特征在于：所述第一沉积腔(202)和第三沉积腔(204)下部分别设有第一基板(8)和第三基板(10)，所述第一基板(8)和第三基板(10)底部分别设有所述第一电磁控制装置(11)和第二电磁控制装置(12)，以使具有磁性的金属快速精准富集。

4.根据权利要求1所述的激光气相沉积制备无孔洞锑棒装置，其特征在于：所述蒸发腔(201)一侧还设有第一激光器(5)，所述第一激光器(5)的激光束对准所述熔炼坩埚(4)。

5.根据权利要求1所述的激光气相沉积制备无孔洞锑棒装置，其特征在于：所述第一沉积腔(202)、第二沉积腔(203)和第三沉积腔(204)相互之间的隔板(205)上部设有均匀阵列式分布的通孔(206)。

6.根据权利要求1所述的激光气相沉积制备无孔洞锑棒装置，其特征在于：所述设备壳体(2)为密闭结构，且所述设备壳体(2)为耐高温隔热材料制成。

7.根据权利要求1所述的激光气相沉积制备无孔洞锑棒装置，其特征在于：所述加热装置(3)为中频感应加热器，可将锑原料熔化或蒸发。

8.根据权利要求1所述的激光气相沉积制备无孔洞锑棒装置，其特征在于：所述熔炼坩埚(4)采用石墨坩埚。

9.根据权利要求1所述的激光气相沉积制备无孔洞锑棒装置，其特征在于：所述隔板(205)采用石墨材料制成。

10.根据权利要求1所述的激光气相沉积制备无孔洞锑棒装置，其特征在于：所述真空连接管(13)和进气管(14)分别与外部真空设备和外部惰性气体设备连通。

技术总结
本发明一种激光气相沉积制备无孔洞锑棒装置，包括底座和位于底座上部的设备壳体，设备壳体内部水平方向依次设有由隔板分隔的相互连通的蒸发腔、第一沉积腔、第二沉积腔和第三沉积腔，蒸发腔包括外部设有加热装置的熔炼坩埚和位于蒸发腔一侧的真空连接管和进气管，第三沉积腔顶部设有排气管，第一沉积腔、第二沉积腔和第三沉积腔下部设有三段式保温装置，第二沉积腔底部设有第二基板，第二沉积腔上部位于第二基板的正上方设有第二激光器，以便于第二激光器将蒸发的气相锑精准沉积在第二基板上部并逐渐沉积为锑棒。本发明可防止锑蒸发过程中与空气发生接触氧化，可稳定控制锑棒成型速度，防止锑棒产生缩孔和孔洞，提高了锑棒的制备质量和效率。

技术研发人员：卢鹏荐,曾小龙,张林,胡振权,柯长虹
受保护的技术使用者：武汉拓材科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/22