一种银钯合金粉及其制备方法与流程

本发明属于无机化学领域，具体涉及一种银钯合金粉及其制备方法。

背景技术：

1、20世纪50年代左右ag/pd导电浆料出现，并开始应用于厚膜集成电路。此时银钯合金粉作为该种导电浆料中的主要导电成分，其制备工艺也顺势成为了各国的关注焦点。之后，随着纯银质电触头材料越来越难以满足特殊服役条件下高可靠性的要求，银钯合金粉也被渐渐用于试制电触头材料。鉴于以上需求的存在，国内外各厂商开始了对银钯合金粉的各种制备工艺的探索。目前大部分厂商使用的主流方法是基于常温液相化学还原法改进的各种方法。专利jph7109505、cn102554264b中都使用了此路径。但由于银与钯的还原电位存在差异，为了使两者能够有效合金化，化学还原法往往需要加入ph调节剂令反应体系ph值保持在一合适值。同时，为了使制备的粉体具有合适的颗粒大小，化学还原法中常需要加入各类分散剂。因此，化学还原法需要使用至少五种原料(银源、钯源、还原剂、ph调节剂、分散剂)以完成生产，并且生产过程很容易因ph调整不当、分散剂比例不当等因素造成产品合金化程度低或分散性不符合要求。专利us4500368通过机械合金化法生产银钯合金粉，但其粉末合金化程度普遍较低。专利cn110714133a中将银粉、钯粉物理混合后在低温、高压下进行固相合金化反应制备了平均粒径在0.3μm～2μm的银钯合金粉。但该法需要通入气体产生高压，而且虽然号称“低温”，实施示例中需要的温度也超过了250℃。专利cn115041698a中则使用了反相微乳液法制备超细银钯合金粉末，虽然该法具有ag/pd比可调、粒径可控、分布均一、合金化程度高的优点，但最大的问题是使用了过多硅油等油溶性溶剂导致洗涤极为不便。由此可见，被广泛使用的液相化学还原法存在使用的原料种类多，工艺要求极其严格的问题。少部分其他技术存在污染物排放过多，或需外加高压，不便于规模化生产的问题。

2、为了解决上述问题，本发明开发了一种工艺简单，便于规模化生产，且污染物排放相对较少的工艺用于生产银钯合金粉。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种银钯合金粉的制备方法。该方法将银盐与钯盐溶液与溶剂混合后直接进行反应制备银钯合金粉，利用溶剂兼有还原剂、分散剂的作用，大幅缩减了原料种类，且无需进行繁琐精细的ph调节工艺，且反应过程无需外加气体产生高压，有效简化工艺，污染物少，成本低，解决了现有制备方法使用原料种类多、工艺严格、污染物过多、难以规模化生产的难题。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种银钯合金粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

3、步骤一、将agno3和pd(no3)2分别溶于水中，配制成agno3溶液和pd(no3)2溶液；

4、步骤二、取步骤一中配制的agno3溶液和pd(no3)2溶液与溶剂混合搅拌均匀，并装入不锈钢反应釜中进行加热反应，得到沉淀物；

5、步骤三、将步骤二中得到的沉淀物抽滤分离、洗涤后在80℃下干燥，得到银钯合金粉。

6、上述的一种银钯合金粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述agno3溶液和pd(no3)2溶液的浓度为0.001mol/l～0.5mol/l。本发明通过控制两种金属盐的浓度，保证加热反应的顺利进行，避免浓度过高造成后续加热反应过程中硝酸盐分解产生过多气体产生安全风险，以及浓度过低降低产品收率。

7、上述的一种银钯合金粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述溶剂为乙二醇、二甘醇、丙三醇、1，4-丁二醇和聚乙二醇中的一种或两种以上，且溶剂与agno3溶液、pd(no3)2溶液中总金属盐的物质的量之比为2～100:1。本发明优选的液态多元醇溶剂均具有适宜的沸点和还原性，通过控制溶剂与总金属盐的比例，以保证完全还原金属盐，提高反应时空产率。

8、上述的一种银钯合金粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述加热反应的温度为120℃～180℃，时间为0.5h～24h。本发明通过控制加热反应的温度和时间，避免温度过高导致溶剂结构破坏而无法发挥作用，以及温度过低、反应时间不足导致金属盐未完全还原造成浪费，同时避免反应时间过长浪费能耗并降低反应时空产率。

9、上述的一种银钯合金粉的制备方法，其特征在于，将步骤三中分离获得的溶剂循环用于步骤二中混合过程。

10、此外，本发明还公开了一种银钯合金粉，其特征在于，由上述的方法制备得到。

11、本发明与现有技术相比具有以下优点：

12、1、本发明采用溶剂热法，直接将银盐、钯盐溶液与溶剂混合后进行反应制备银钯合金粉，利用多元醇溶剂作为制备高度合金化银钯合金粉的还原剂以基本匹配的速率缓慢还原银离子和钯离子，同时多元醇分子吸附在生成的银钯合金粉表面起到分散作用，从而使多元醇同时作为溶剂、原剂和分散剂，避免了传统液相化学还原法还需使用ph调节剂控制银钯的还原速度基本匹配来形成合金以及需要添加分散剂来避免生成的金属粒子团聚的问题，大幅缩减了原料种类，且无需进行繁琐精细的ph调节工艺，本发明的反应过程简单，无需外加气体产生高压，有效简化工艺，适宜规模化生产。

13、2、与机械合金化法和反相微乳液法相比，本发明的制备方法中仅加入银盐溶液、靶盐溶液与溶剂，且制备过程仅涉及搅拌和加工操作，不容易引入其他杂质，有利于提高银钯合金粉的纯度。

14、3、与常规化学还原法相比，本发明的制备过程中无需使用氨水等ph调节剂或含氮还原剂等物料，且溶剂可以回收并循环使用，因此减少了氨氮等污染物排放；同时，与反相微乳液法相比，本发明的制备过程不需要使用大量表面活性剂洗涤产物，因此，本发明的制备方法用于污染物处理的成本也可减少，具有环保和成本优势。

15、4、本发明的银钯合金粉呈球形，适用于制备电子浆料或作为3d打印材料的组分。

16、下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种银钯合金粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种银钯合金粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述agno3溶液和pd(no3)2溶液的浓度为0.001mol/l～0.5mol/l。

3.根据权利要求1所述的一种银钯合金粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述溶剂为乙二醇、二甘醇、丙三醇、1，4-丁二醇和聚乙二醇中的一种或两种以上，且溶剂与agno3溶液、pd(no3)2溶液中总金属盐的物质的量之比为2～100:1。

4.根据权利要求1所述的一种银钯合金粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述加热反应的温度为120℃～180℃，时间为0.5h～24h。

5.根据权利要求1所述的一种银钯合金粉的制备方法，其特征在于，将步骤三中分离获得的溶剂循环用于步骤二中混合过程。

6.一种银钯合金粉，其特征在于，由权利要求1～5中任一权利要求所述的方法制备得到。

技术总结
本发明公开了一种银钯合金粉及其制备方法，该方法包括：一、将AgNO<subgt;3</subgt;和Pd(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;分别溶于水中配制成AgNO<subgt;3</subgt;溶液和Pd(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;溶液；二、取AgNO<subgt;3</subgt;溶液和Pd(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;溶液与溶剂混匀进行加热反应得到沉淀物；三、将沉淀物抽滤分离、洗涤后干燥得到银钯合金粉。本发明采用溶剂热法，将银盐、钯盐溶液与溶剂混合后直接反应制备银钯合金粉，利用溶剂兼有还原剂、分散剂的作用，大幅缩减了原料种类，减少污染物排放，溶剂可循环利用，无需外加气体产生高压，有效简化工艺，降低制备成本，且制备过程不容易引入其他杂质，有利于提高银钯合金粉的纯度，绿色环保，适宜规模化生产。

技术研发人员：雷驰,皮和木,操齐高
受保护的技术使用者：西北有色金属研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15