一种微尺寸片状银粉的可控制备方法

本申请属于生物基产品新应用，具体涉及一种微尺寸片状银粉及其制备方法。

背景技术：

1、在新能源领域导电材料中，贵金属材料银的导电率在金属中最高，其成本在贵金属中最低，而且银的抗氧化性和可焊性好，具有良好的附着力等优点。片状的微尺寸银粉凭借纳米效应，其表面活性、催化性能和抗菌能力都大大提升，在许多领域都有广泛的应用前景。然而，片状银粉形貌的精准调控与制备仍是限制该领域大力发展的关键之一。基于此，通过引用专利一种α,β-不饱和酮类化合物及其制备方法、应用(cn114656431a)发展了一类以生物基平台化合物5-羟甲基糠醛为原料的生物基分散剂，在对其进行构效关系研究后，得出一种可精准调控银粉形貌为片状微尺寸银粉的生物基分散剂，利用其制备的片状银粉，其形貌粒径大小均匀、分散性好、尺寸能精准控制在3.0μm附近。该制备方法简单、原料绿色环保且来源广泛，充分符合“绿色化学”的发展理念。

技术实现思路

1、本发明目的在于提出以生物基平台化合物5-羟甲基糠醛为原料设计制备一种生物基分散剂，该分散剂在银粉的制备中可精准调控银粉形貌为片状微尺寸银粉。片状银粉的比表面积大，相较于其他形貌的银粉具备更优良的导电性能，因为片状面接触面积要比其他形貌银粉接触面积大，电阻值相对较低，导电性能好，并且化学性质稳定，所以片状银粉是最有助于促进金属导电材料的创新与发展。

2、本发明制备微尺寸银材料具有高导电性，可以作为导电添加剂应用于太阳能电池板、电子材料导电板等材料的制备中，也可以作为高导电材料应用于新能源领域。

3、为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

4、一种微尺寸片状银粉的可控制备方法，包括以下步骤：

5、(1)将硝酸银分散到去离子水中，并使其完全溶解，加入溶剂调节ph，得到混合溶液a；

6、(2)将还原剂和生物基分散剂混合后分散到去离子水中，并使其完全溶解，得到混合溶液b，将混合溶液a移至所得混合溶液b中，在室温条件下进行搅拌反应一段时间，得到混合溶液c；

7、(3)将混合溶液c进行静置、洗涤、干燥，最终得到微尺寸片状银粉。

8、所述生物基分散剂具有式i所示结构式：

9、

10、其中直链烷基r的碳原子数为3-7。

11、进一步，所述步骤(1)混合溶液a中硝酸银的浓度为0.1-0.2mol/l。

12、进一步，所述步骤(1)中的溶解为使用超声进行快速溶解；调节ph所加溶剂为硝酸，调节ph为1-4，优选ph为2。

13、进一步，所述步骤(2)中的还原剂选自抗坏血酸；还原剂与硝酸银的摩尔比为2:1-3:1。

14、进一步，所述步骤(2)中，混合溶液b中还原剂的浓度为0.2-0.3mol/l。

15、进一步，所述步骤(2)中，以质量计，生物基分散剂为硝酸银质量的4wt％。

16、进一步，所述步骤(2)中的溶解方式为使用超声使其进行快速溶解；所述搅拌为磁力搅拌，搅拌速度为200rpm；反应时间为20min。

17、进一步，所述步骤(3)中，所述洗涤过程中使用的洗涤溶剂选自去离子水和乙醇中的一种或两种；过滤、洗涤操作重复进行3次。

18、进一步，所述步骤(3)中的干燥为真空干燥，温度为60℃，时间为6h。

19、利用本发明所述的可控制备方法制得的微尺寸片状银粉，其形状为片状，尺寸为3.0-5.0μm。

20、与现有技术的制备方法相比，在本发明的制备方法的优势在于：第一、得到的片状微尺寸银粉形状规则，分散性良好，成本较低；第二、采用的分散剂原料为由生物质资源经水解得到的生物基平台化合物5-羟甲基糠醛，绿色环保，符合“绿色化学”的理念；第三、在银粉的制备中无额外分散剂的使用。第四、对微尺寸片状银粉的制备精准可控，其主要是在ph值较低时，溶液中银离子相继成核逐渐形成聚集体，由于制备的不同长链表面分散剂对银聚体表面的吸附作用和空间约束，可以达到对晶核的包覆，从而控制晶核的生长。当r＜3时，对晶核约束力不强，晶核就会自由生长不断团聚形成球形银颗粒；当r＞7时，对晶核包覆能力足够强，将银聚体包覆，阻止其继续生长，就会形成球状银颗粒；当3＜r＜7时，此时的分散剂能够选择性地让{111}晶面生长并且抑制其他晶面，逐渐形成片状银粉颗粒。同时银核数量的增加会限制晶核的生长，导致银颗粒尺寸的减小，最终可控制在3.0-5.0μm左右。

技术特征：

1.一种微尺寸片状银粉的可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的微尺寸片状银粉的可控制备方法，其特征在于，所述步骤(1)混合溶液a中硝酸银的浓度为0.1-0.2mol/l。

3.根据权利要求1所述的微尺寸片状银粉的可控制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶解为使用超声进行快速溶解；调节ph所加溶剂为硝酸，调节ph为1-4。

4.根据权利要求1所述的微尺寸片状银粉的可控制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的还原剂选自抗坏血酸；还原剂与硝酸银的摩尔比为2:1-3:1。

5.根据权利要求1所述的微尺寸片状银粉的可控制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合溶液b中还原剂的浓度为0.2-0.3mol/l。

6.根据权利要求1所述的微尺寸片状银粉的可控制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，以质量计，生物基分散剂为硝酸银质量的4wt％。

7.根据权利要求1所述的微尺寸片状银粉的可控制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的溶解方式为使用超声使其进行快速溶解；所述搅拌为磁力搅拌，搅拌速度为200rpm；反应时间为20min。

8.根据权利要求1所述的微尺寸片状银粉的可控制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述洗涤过程中使用的洗涤溶剂选自去离子水和乙醇中的一种或两种；过滤、洗涤操作重复进行3次。

9.根据权利要求1所述的微尺寸片状银粉的可控制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的干燥为真空干燥，温度为60℃，时间为6h。

10.根据权利要求1-9任一所述的可控制备方法制得的微尺寸片状银粉，其特征在于，所述微尺寸片状银粉的形状为片状，尺寸为3.0-5.0μm。

技术总结
本发明公开了一种微尺寸片状银粉的可控制备方法，将硝酸银分散到去离子水中，并使其完全溶解，加入溶剂调节PH，得到混合溶液A；将还原剂和生物基分散剂混合后分散到溶剂中，并使其完全溶解，得到混合溶液B，将混合溶液A移至所得混合溶液B中，在室温条件下进行搅拌反应一段时间，得到混合溶液C；将混合溶液C进行静置、洗涤、干燥，最终得到微尺寸片状银粉。本发明得到的片状微尺寸银粉形状规则，分散性良好，成本较低；采用的分散剂原料为由生物质资源经水解得到的生物基平台化合物5‑羟甲基糠醛，绿色环保，符合“绿色化学”的理念；在银粉的制备中无额外分散剂的使用。

技术研发人员：杨宇,艾文英,刘源,杭思霖,李鹏宇,邹佳韦,崔海涛,尹力,曹振峰,陈永强
受保护的技术使用者：中原工学院
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27