提高金刚石膜均匀性的MPCVD装置及方法与流程

本发明属于金刚石材料生长，具体涉及一种提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置及方法。

背景技术：

1、金刚石作为地球上硬度最高的物质，因其优异的热学、光学以及良好的化学稳定性，在精密加工、红外窗口以及散热衬底等应用领域逐渐成为不可替代的材料。在精密机械应用中，金刚石膜刀具显著地提高了切削效率并大幅延长了切削工具的使用寿命；金刚石优异的热导率能够及时散发电路运转过程中的热量，从而极大地提高精密仪器的运行功率，避免由于热量聚集导致各类电子器件损坏；此外，金刚石膜在高功率co2激光器、量子探测器等领域也具有巨大的应用潜力。然而，天然金刚石往往含有杂质，导致金刚石质量下降，且数量稀少、价格昂贵，远不能满足人们对它的需求，所以通过人工合成的方法来制备高质量的金刚石一直是人们追求的目标。

2、mpcvd法凭借其生长质量高、沉积参数稳定可控、可大面积制备易成膜等优点，被公认为制备高品质金刚石的最佳方法。其技术原理是通过微波发生器产生的高强度微波来激发分解反应器内样品台上方的含碳气体形成活性含碳基团和原子态氢，并形成等离子体，从而在样品台上沉积得到金刚石薄膜。在现有的技术中，影响金刚石膜质量的因素主要有微波功率、沉积气压、基底温度、碳源浓度、气体流量以及样品台的几何结构等。其中，在高功率密度下气体的流动方式会影响反应腔室的气体流场，气体流场的改变也会对金刚石膜的生长质量和均匀性产生影响。

3、目前的mpcvd装置虽然反应气体进出孔的位置设置存在较大区别，但设计初衷主要在于电场、等离子体的位置及强度方面，并没有通过出气孔引起的气体流场分布问题对金刚石膜均匀性进一步优化。

技术实现思路

1、本发明实施例提供一种提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置及方法，旨在提供一种改善反应腔室的气体流场分布，进而提高金刚石膜的生长质量和均匀性的装置及方法。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

3、第一方面，本发明实施例提供一种提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置，包括：

4、反应腔室，顶部中心设有进气口，底部侧面均匀开设有多个出气口，多个所述出气口至少为四个；

5、样品台，在所述反应腔室内，与所述反应腔室底部中心连接，所述样品台上适于放置衬底；以及

6、微波组件，设在所述反应腔室一侧，与所述反应腔室连接并连通，用来向所述反应腔室内发射微波。

7、结合第一方面，在本发明提供的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置的一种可能的实现方式中，所述反应腔室包括：

8、侧围；

9、下法兰，设在所述侧围下侧，与所述侧围连接，所述下法兰侧面均匀开设有至少四个所述出气口；

10、底板，设在所述下法兰下侧，与所述下法兰连接；和

11、顶板，设在所述侧围上侧，与所述侧围连接，所述顶板中心开设有所述进气口。

12、结合第一方面，在本发明提供的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置的一种可能的实现方式中，所述反应腔室还包括石英壁，所述石英壁围设在所述侧围内侧，上端与所述顶板连接，下端与所述下法兰连接。

13、结合第一方面，在本发明提供的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置的一种可能的实现方式中，所述石英壁与所述顶板之间、所述石英壁与所述下法兰之间和所述下法兰与所述底板之间均夹设有密封圈。

14、结合第一方面，在本发明提供的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置的一种可能的实现方式中，所述样品台设在所述底板上侧中心，与所述底板连接。

15、结合第一方面，在本发明提供的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置的一种可能的实现方式中，所述样品台上侧开设有凹槽，所述凹槽内适于放置衬底；所述凹槽直径比衬底直径大1～2mm。

16、结合第一方面，在本发明提供的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置的一种可能的实现方式中，所述微波组件包括：

17、微波源，设在所述侧围一侧，用来产生微波；和

18、波导管，一端与所述微波源连接并连通，另一端与所述侧围连接，并与所述侧围内部连通。

19、第二方面，本发明实施例还提供一种提高金刚石膜均匀性的mpcvd方法，使用上述的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置并包括如下步骤：

20、s01，将硅衬底在丙酮中超声清洗5-10分钟，然后在酒精中超声清洗5-10分钟，去除有机物、杂质等污染物，最后在热酒精中煮洗5分钟，风干备用。

21、s02，采用聚合物辅助播种工艺，在清洗之后的硅片表面进行金刚石晶种的播种。

22、s03，将播种后的硅片衬底放置在样品台中心，并确保样品处于腔室正中心。

23、s04，待腔室气压达到背底真空度后，开启微波；待起辉后，调节微波功率和腔室压力使衬底温度达到期望值；然后，将氢气流量和甲烷流量设置为生长值，进行金刚石膜的生长。

24、s05，金刚石生长结束后，依次使用粒径10μm、3μm的金刚石粉研磨金刚石层，抛光降低金刚石层的表面粗糙度，使其表面平整化；然后，再通过激光切割的方法去除边缘多晶。

25、结合第二方面，在本发明提供的提高金刚石膜均匀性的mpcvd方法的一种可能的实现方式中，所述聚合物辅助播种工艺为，先通过聚二甲基二烯丙基氯化铵聚合物对衬底进行浸泡处理，然后再将经聚合物处理后的衬底浸泡在带负电的金刚石纳米悬浮液中。

26、结合第二方面，在本发明提供的提高金刚石膜均匀性的mpcvd方法的一种可能的实现方式中，步骤s04中的工艺参数为：微波功率3～4kw，沉积温度750 800℃，沉积气氛为甲烷和氢气的混合气体，控制甲烷比例在1.5～3％范围内。

27、本发明提供的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置，在底部均匀开设有至少四个出气口，相对于原有的一个出气口，改变了气体流动方式，提高了腔室内气体流场分布均匀性，从而提高衬底表面温度、腔室内活性基团分布均匀性，进而提高金刚石膜的质量和均匀性。

28、本发明提供的提高金刚石膜均匀性的mpcvd方法的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的提高金刚石膜均匀性的mpcvd方法，一方面，使用上述的装置进行生产，提高了金刚石膜的质量和均匀性；另一方面，在金刚石生长过程中采用聚合物辅助播种工艺，在硅衬底表面获得一层均匀的金刚石晶种，使得在金刚石生长过程中可以快速形成致密、连续的金刚石成核层，从而进一步提高金刚石膜的质量和均匀性。

技术特征：

1.一种提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置，其特征在于，所述反应腔室(2)包括：

3.如权利要求2所述的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置，其特征在于，所述反应腔室(2)还包括石英壁(9)，所述石英壁(9)围设在所述侧围(6)内侧，上端与所述顶板(7)连接，下端与所述下法兰(8)连接。

4.如权利要求3所述的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置，其特征在于，所述石英壁(9)与所述顶板(7)之间、所述石英壁(9)与所述下法兰(8)之间和所述下法兰(8)与所述底板(1)之间均夹设有密封圈。

5.如权利要求2所述的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置，其特征在于，所述样品台(3)设在所述底板(1)上侧中心，与所述底板(1)连接。

6.如权利要求5所述的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置，其特征在于，所述样品台(3)上侧开设有凹槽，所述凹槽内适于放置衬底；所述凹槽直径比衬底直径大1～2mm。

7.如权利要求2所述的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置，其特征在于，所述微波组件包括：

8.一种提高金刚石膜均匀性的mpcvd方法，其特征在于，使用如权利要求1-7任一项所述的提高金刚石膜均匀性的mpcvd装置并包括如下步骤：

9.如权利要求8所述的提高金刚石膜均匀性的mpcvd方法，其特征在于，所述聚合物辅助播种工艺为，先通过聚二甲基二烯丙基氯化铵聚合物对衬底进行浸泡处理，然后再将经聚合物处理后的衬底浸泡在带负电的金刚石纳米悬浮液中。

10.如权利要求8所述的提高金刚石膜均匀性的mpcvd方法，其特征在于，步骤s04中的工艺参数为：微波功率3～4kw，沉积温度750800℃，沉积气氛为甲烷和氢气的混合气体，控制甲烷比例在1.5～3％范围内。

技术总结
本发明提供了一种提高金刚石膜均匀性的MPCVD装置及方法，所述提高金刚石膜均匀性的MPCVD装置包括反应腔室、样品台和微波组件，反应腔室顶部中心设有进气口，底部侧面均匀开设有多个出气口；样品台在反应腔室内，与反应腔室底部中心连接；微波组件设在反应腔室一侧，与反应腔室连接并连通。本发明提供的提高金刚石膜均匀性的MPCVD方法，使用上述的提高金刚石膜均匀性的MPCVD装置进行生产。本发明提供的提高金刚石膜均匀性的MPCVD装置，在底部均匀开设有至少四个出气口，改变了气体流动方式，提高了腔室内气体流场分布均匀性，从而提高衬底表面温度、腔室内活性基团分布均匀性，进而提高金刚石膜的质量和均匀性。

技术研发人员：刘莎莎,兰飞飞,王英民,房诗舒,程红娟,刘金鑫
受保护的技术使用者：中国电子科技集团公司第四十六研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11