一种高抗氧化性亚微米铜粉及其制备方法

本发明涉及超细铜粉制备，具体涉及一种高抗氧化性亚微米铜粉及其制备方法。

背景技术：

1、铜是一种导电性和导热性都较好的金属材料，被应用在电气、机械等工业。目前铜粉尤其是纳米铜粉因其独特的性能被广泛地应用在导电材料、高能催化剂等领域中。此外，由于铜粉的价格相较于金、银等惰性金属低很多，故使得其开始被关注。但是，裸铜粉尤其是裸纳米铜粉在室温的环境下很快就会被氧化成氧化亚铜或者氧化铜。因此要使得铜粉能够被广泛应用必须要解决其易被氧化的问题。

2、现有技术中，通过在超细铜粉表面涂覆有机物、在其表面镀一层惰性金属或金属合金来防止其与空气中氧气接触而氧化，但超细铜粉容易团聚难以实现完全有机涂覆。现有技术中还有通过处理，改变铜材表面微观结构，在铜材表面形成一层惰性薄层，从而提升铜材的抗氧化性能，操作复杂，不易于实现工业化生产。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明的一个目的是提供一种高抗氧化性亚微米铜粉的制备方法，本发明公开了一种高抗氧化性亚微米铜粉的制备方法，将含铜的原料和甲醇混合，添加钇、铈、镧、锆、镍、铝等硝酸盐进行改性，然后加入足够的氢氧化钠，保持反应体系为碱性，通过甲醇热还原反应制得的高抗氧化性亚微米铜粉。该制备方法在铜粉制备过程中进行改性处理，工序少，且无有机涂覆带来污染等问题；工艺过程简单，操作便利，易实现工业化生产，所得产品易于分离和收集。

2、本发明的第二个目的是提供一种高抗氧化性亚微米铜粉，解决了纳米铜粉具有较高的比表面能，容易氧化，限制了储存及应用的问题。

3、本发明所采用的第一个技术方案是：一种高抗氧化性亚微米铜粉的制备方法，包括如下步骤：

4、步骤一：将含铜的原料和甲醇混合，制备可溶性铜盐的甲醇溶液备用，分别称取金属硝酸盐和氢氧化钠备用；

5、步骤二：将所述可溶性铜盐的甲醇溶液中加入金属硝酸盐进行改性，混合均匀，然后向其中加入氢氧化钠，保持反应体系为碱性，继续搅拌得到悬浊液；

6、步骤三：将所述悬浊液加热反应，反应结束后冷却至室温，过滤、洗涤、真空干燥，通过甲醇热还原反应得到高抗氧化性亚微米铜粉。

7、优选的，所述可溶性铜盐包括硫酸铜、硝酸铜、氯化铜和乙酸铜中的一种或几种。

8、优选的，所述金属硝酸盐包括硝酸钇、硝酸铈、硝酸镧、硝酸锆、硝酸镍和硝酸铝中的一种。

9、优选的，所述金属硝酸盐中金属元素与可溶性铜盐中铜元素的摩尔质量比为：0.2～5wt％。

10、优选的，所述氢氧化化钠质量为可溶性铜盐质量的1～1.5倍。

11、优选的，所述步骤三中加热反应条件为：水热釜中加热反应，温度160℃～220℃，时间3h～24h。

12、优选的，所述步骤三种的真空干燥条件为：温度40℃～80℃，时间6h～24h。

13、本发明所采用的第二个技术方案是：一种高抗氧化性亚微米铜粉。

14、优选的，所述高抗氧化性亚微米铜粉的粒径为50～300纳米。

15、上述技术方案的有益效果：

16、(1)与传统铜粉表面有机涂覆提升铜粉抗氧化性工艺相比，超细铜粉容易团聚难以实现完全有机涂覆，该制备方法在铜粉制备过程中进行改性处理，工序少，且无有机涂覆带来污染等问题；

17、(2)本发明制备方法的工艺过程简单，操作便利，易实现工业化生产，所得产品易于分离和收集。

18、(3)本发明提供的高抗氧化性亚微米铜粉，解决了纳米铜粉具有较高的比表面能，容易氧化，限制了储存及应用的问题。

技术特征：

1.一种高抗氧化性亚微米铜粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高抗氧化性亚微米铜粉的制备方法，其特征在于，所述可溶性铜盐包括硫酸铜、硝酸铜、氯化铜和乙酸铜中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的高抗氧化性亚微米铜粉的制备方法，其特征在于，所述金属硝酸盐包括硝酸钇、硝酸铈、硝酸镧、硝酸锆、硝酸镍和硝酸铝中的一种。

4.根据权利要求1所述的高抗氧化性亚微米铜粉的制备方法，其特征在于，所述金属硝酸盐中金属元素与可溶性铜盐中铜元素的摩尔质量比为：0.2～5wt％。

5.根据权利要求1所述的高抗氧化性亚微米铜粉的制备方法，其特征在于，所述氢氧化化钠质量为可溶性铜盐质量的1～1.5倍。

6.根据权利要求1所述的高抗氧化性亚微米铜粉的制备方法，其特征在于，所述步骤三中加热反应条件为：水热釜中加热反应，温度160℃～220℃，时间3h～24h。

7.根据权利要求1所述的高抗氧化性亚微米铜粉的制备方法，其特征在于，所述步骤三种的真空干燥条件为：温度40℃～80℃，时间6h～24h。

8.一种使用权利要求1～7任一项所述方法制备的高抗氧化性亚微米铜粉。

9.根据权利要求8所述的高抗氧化性亚微米铜粉，其特征在于，所述高抗氧化性亚微米铜粉的粒径为50～300纳米。

技术总结
本发明涉及超细铜粉制备技术领域，具体公开了一种高抗氧化性亚微米铜粉及其制备方法。包括：步骤一：制备可溶性铜盐的甲醇溶液备用，分别称取金属硝酸盐和氢氧化钠备用；步骤二：将所述可溶性铜盐的甲醇溶液中加入金属硝酸盐，混合均匀，然后向其中加入氢氧化钠，继续搅拌得到悬浊液；步骤三：将所述悬浊液加热反应，反应结束后冷却至室温，过滤、洗涤、真空干燥，得到高抗氧化性亚微米铜粉。通过钇、铈、镧、锆、镍、铝等硝酸盐添加改性甲醇热法制得高抗氧化性亚微米铜粉。该制备方法在铜粉制备过程中进行改性处理，工序少，且无有机涂覆带来污染等问题；工艺过程简单，操作便利，易实现工业化生产，所得产品易于分离和收集。

技术研发人员：陈小平,谭丽娟,许西威,陈泊宏,范敏,程刚,张子怡
受保护的技术使用者：江西省科学院能源研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17