本发明涉及含砷危废料的处理和高纯砷的制备领域,尤其涉及一种从硫化砷渣到高纯砷的全套制备方法及装置。
背景技术:
1、砷作为一种重要的半导体材料,在电子工业中扮演着不可或缺的角色。特别是在半导体器件、光电材料、气相掺杂和高纯砷产品的制备等领域,砷的纯度对其性能有着决定性的影响。然而,传统的砷制备工艺存在诸多局限性,尤其是在纯度、环保和经济效益方面。
2、首先,传统的砷制备方法往往难以达到电子级砷烷的高纯度要求。在半导体制造过程中,高纯度的砷烷(ash3)是关键的掺杂源,其纯度直接影响到器件的性能和可靠性。现有的砷烷制备工艺,如直接从砷矿石中提取或者通过化学合成方法制备,常常伴随着复杂的副反应和杂质的引入,导致最终产品纯度不足。含砷危废料的处理和利用成为一个亟待解决的问题。在有色金属冶炼过程中,产生了大量的含砷废渣,如硫化砷渣等,这些废渣若未经妥善处理,将对环境造成严重的污染。因此,开发一种能够从含砷危废料中提取高纯砷的方法,不仅能够减少环境污染,还能实现资源的循环利用。此外,现有的砷制备工艺在能耗和设备要求上也存在不足。许多工艺需要高温、高压等苛刻条件,导致了高能耗和高成本。此外,复杂的工艺流程也增加了设备的投入和维护成本,限制了砷产品的大规模生产和应用。
技术实现思路
1、本发明旨在提供一种含砷危废料提取制备高纯砷的方法及装置,该方法能够有效地从硫化砷渣等含砷危废料中提取高纯度的砷,不仅减轻了有色行业的环境砷污染问题,更显著提高了砷产品的纯度,提升资源的循环利用效率。
2、本申请提供了一种含砷危废料提取制备高纯砷的方法,包括以下步骤:
3、s1,将含砷危废料进行提纯,得到第一纯度粗砷。
4、s2,将第一纯度粗砷、第一还原剂和纯化剂混合,在高真空环境中进行升华,得到第二纯度粗砷。
5、s3,将第二纯度粗砷与金属物料混合,并在高真空条件下进行熔融反应,制备金属砷化物。
6、s4,将金属砷化物与酸溶液反应生成气态砷化物。
7、s5,将气态砷化物通过多段除杂进行深度纯化,得到电子级气态砷化物。
8、s6,将电子级气态砷化物进行热解、冷凝,得到高纯砷。
9、本申请还提供了一种含砷危废料提取制备高纯砷的装置,用于实施上述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,所述含砷危废料提取制备高纯砷的装置包括:
10、第一纯度粗砷制备机构,用于将含砷危废料进行提纯,得到第一纯度粗砷。
11、第二纯度砷制备机构,用于将第一纯度粗砷、第一还原剂和纯化剂混合,在高真空环境中进行升华,得到第二纯度粗砷。
12、金属砷化物制备机构,用于将第二纯度粗砷与金属物料混合,并在高真空条件下进行熔融反应,制备金属砷化物。
13、气态砷化物制备机构,用于将金属砷化物与酸溶液反应生成气态砷化物。
14、电子级气态砷化物制备机构,用于将气态砷化物通过多段除杂进行深度纯化,得到电子级气态砷化物。
15、高纯砷制备机构,用于将电子级气态砷化物进行热解、冷凝,得到高纯砷。
16、本发明的有益效果:
17、上述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法中,将硫化砷渣依次制备得到第一纯度粗砷、第二纯度粗砷、金属砷化物、气态砷化物、电子级气态砷化物,最终得到高纯砷。本发明所采用的工艺流程不仅操作简单、易于实现工业化生产,还通过减少材料损耗和降低能耗。所获得的高纯砷可广泛应用于高纯砷化物半导体材料产品的制备等领域,满足半导体电子器件等行业对高质量原料的迫切需求。
1.一种含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,在所述步骤s1中,将含砷危废料通过与铁粉混合、焙烧的方式进行提纯;其中,反应区的焙烧温度为550~700℃、收料区的焙烧温度为300~500℃。
3.根据权利要求1所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,所述步骤s2包括:
4.根据权利要求3所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,在所述步骤s2中,所述热端的温度为600~900℃,所述热端与所述冷端的温差不小于200℃;所述冷端的温度为400~700℃。
5.根据权利要求3所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,所述第一真空环境的真空压强为0.001~0.1pa。
6.根据权利要求1所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,所述第一还原剂包括锌粉、铁粉、镁粉、碳粉中的一种或多种;和/或;
7.根据权利要求1所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,在所述步骤s3中,所述高真空条件为第二真空环境,所述第二真空环境的真空压强为0.001~1pa,所述熔融反应的温度不低于750℃,反应时间不低于5小时。
8.根据权利要求7所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,所述金属物料包括镁料、锌料、铝料中的一种,所述第二纯度粗砷与所述金属物料的质量比为1:1.3~1:1.8。
9.根据权利要求1所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,所述酸溶液为硫酸,所述步骤s4包括:
10.根据权利要求9所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,所述第三真空环境的真空压强为1~100pa;在所述金属砷化物与所述酸溶液混合形成的反应溶液中,所述金属砷化物的浓度为0.1~0.5mol/l。
11.根据权利要求9所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,所述步骤s4还包括以下(1)~(2)中的至少一项操作:
12.根据权利要求1所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,所述步骤s5包括:
13.根据权利要求12所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,在所述步骤s5中,还包括以下(1)~(2)中的至少一项条件:
14.根据权利要求12所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,所述将气态砷化物置于第一温度、第一压力的条件下进行精馏的步骤包括:
15.根据权利要求14所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,所述第一温度为-80℃~-10℃;所述第一压力为0.1mpa~0.6mpa;
16.根据权利要求1所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,所述s6步骤包括:
17.根据权利要求16所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,在所述步骤s6中,还包括以下(1)~(4)中的至少一项条件:
18.一种含砷危废料提取制备高纯砷的装置,用于实施权利要求1~17中任一项所述的含砷危废料提取制备高纯砷的方法,其特征在于,所述含砷危废料提取制备高纯砷的装置包括:
19.根据权利要求18所述的含砷危废料提取制备高纯砷的装置,其特征在于,所述气态砷化物制备机构包括气体反应容器、抽真空装置、保护气体气源、干燥除水装置,所述抽真空装置、所述保护气体气源和所述干燥除水装置均与所述气体反应容器连通。
20.根据权利要求18所述的含砷危废料提取制备高纯砷的装置,其特征在于,所述电子级气态砷化物制备机构包括: