本发明涉及异质界面粘附,具体涉及一种提高聚二甲基硅氧烷表面粘附力并化学沉积金属的工艺。
背景技术:
1、随着柔性电子技术和智能传感器的快速发展,柔性传感器在可穿戴设备、医疗健康监测、人机交互及软体机器人等领域展现出广阔的应用前景。柔性传感器通常采用聚二甲基硅氧烷(pdms)、聚酰亚胺(pi)、聚氨酯(pu)等高分子柔性材料作为基底,以实现良好的柔韧性、可拉伸性和机械适配性。然而,柔性基底与功能层或电极层之间的界面粘附问题长期以来是制约器件性能和可靠性的重要瓶颈。
2、在柔性传感器中,金属薄膜、电极材料或功能性无机层需要沉积或转移到柔性基底表面,以实现电信号的采集与传导。但由于柔性高分子基底表面能低、化学惰性强,导致其与金属层或其他异质材料之间的结合力不足。在长期弯折、拉伸或外界应力作用下,界面处容易发生开裂、剥离或脱落,造成传感器性能衰减甚至失效。这种界面不稳定性不仅影响器件的电学性能和检测精度,还严重限制了其在动态环境和长期应用中的可靠性。
3、为改善柔性基底与金属层之间的粘附性能,现有技术主要采取表面粗化、等离子体处理、引入中间缓冲层或化学修饰等方法。然而,这些方法仍存在一定局限:表面粗化容易损伤基底结构;等离子体处理具有时间效应,表面活性难以长期保持;缓冲层可能引入额外的电阻或降低柔性;化学修饰则存在工艺复杂或与后续沉积工艺兼容性差等问题。因此,如何在保证柔性基底力学性能的同时,显著提升其与金属层或其他功能层的界面粘附力,仍是当前柔性传感器研发中的关键技术挑战。
技术实现思路
1、为了克服现有技术的缺点,本发明的目的在于提供了一种提高聚二甲基硅氧烷表面粘附力并化学沉积金属的工艺,基于不同微结构化表面的 pdms 柔性基底,通过 pva 和氧等离子的协同处理提高了 pdms 表面的亲水性,最后通过磁控溅射和化学镀增厚的方法实现了在聚二甲基硅氧烷表面沉积金属的工艺,在维持了原有性能的同时实现了表面粘附性的长时间稳定增加和制造工艺的简化。
2、为了达到上述目的,本发明采取的技术方案为:
3、步骤一,采用混合搅拌后在砂纸上热固化的方式制备表面具有微结构的pdms;
4、步骤二,采用强酸处理后高温退火的方式形成表面微凸峰结构;
5、步骤三,采用等离子清洗工艺处理表面具有一定粗糙度的 pdms;
6、步骤四,采用配置好的 pva 溶液对 pdms 进行浸泡处理;
7、步骤五,采用磁控溅射的方式溅射粘附铜层;
8、步骤六,在上述步骤的基础上通过化学沉积的方法对粘附铜层进行加厚处理。
9、进一步的,所述具有微结构的柔性基底的制备方法具体为:
10、1)将 pdms 的主剂和固化剂按照 10:1 的质量比混合,持续搅拌 5-10 分钟直至二者均匀混合;
11、2)随后通过抽气泵制造出一个 10pa 以下的真空环境以去除混合后的 pdms浆料中的气泡,使固化后的 pdms 内部更加稳定平滑;
12、3)将去除气泡后的 pdms 浆料分别涂附在光滑玻璃基板和目数为 220,400,600,1000 的砂纸上,并将其置于平整的旋涂机载物台上以 200rpm 的转速旋涂pdms,以确保柔性基底各处的厚度均匀。
13、4)在真空干燥箱中先在 80℃下固化 1 小时再在 60℃固化 2 小时,使得具有表面微结构的柔性基底固化。
14、进一步的,所述采用强酸处理后高温退火的方式形成表面微凸峰结构的具体方法为:
15、1)将固化好的 pdms 放在无水乙醇中进行超声处理以去除 pdms 表面的油污;
16、2)将处理好的 pdms 完全浸没于 hno3溶液中,保持一定的温度和时间,取出后用大量去离子水冲洗并用 n2吹干;
17、3)在 n2氛围下以 2–5℃/min 的速率升温至 150℃,在该温度下保持 1-2h 使表面酸蚀层发生进一步氧化交联与热收缩,产生与未处理基体的应变差诱导出规则的表面微凸峰结构。
18、进一步的,所述等离子清洗表面具有一定表面微结构的柔性基底具体方法为:
19、1)首先将具有不同粗糙程度表面微结构的柔性基底放在无水乙醇和去离子水中清洗以去除表面的油污;
20、2)采用高压电离氧气形成等离子体冲击具有表面微结构的柔性基底,使得柔性基底表面粗糙度提高并降低表面能,提高 pdms 表面润湿性以增强基底与金属导电层之间的粘附力。
21、进一步的,所述配 pva 溶液并对 pdms 进行浸泡处理的具体方法为:
22、1)按照 1%,2%,3%,4%和 5%的浓度分别称取一定量的 pva 粉末,将其分多次缓慢加入 20ml 去离子水中并静置 10 分钟;
23、2)将静置后的溶液在 90℃下加热搅拌 1 小时,然后在 65℃下加热搅拌 3小时,最后补充去离子水至 25ml 以定容并补偿水分损失,以获得 1%,2%,3%,4%和 5%不同浓度的 pva 溶液;
24、3)将处理后的 pdms 浸泡在不同浓度的 pva 溶液中 10 分钟,之后将其放在 90℃的热板上烘干。
25、进一步的,所述采用磁控溅射的方式溅射粘附铜层的方法具体为:
26、1)将等离子清洗后的柔性基底放在溅射室内,并向腔室内通入惰性气体如氩气,通过调节气体压力控制沉积的速率;
27、2)当高压电场加在靶材上时,气体分子被激发,形成等离子体。在等离子体中,带负电的电子加速到靶材表面并与靶材原子发生碰撞,溅射的物质从靶材表面逸出,并在气体中形成高能粒子束。这些粒子束会沿着垂直于靶材表面的方向运动,撞击到基板上,形成粘附铜层。
28、进一步的,所述通过化学沉积的方法对粘附铜层进行加厚处理的具体方法为:
29、将溅射了粘附铜层后的 pdms 样品从磁控溅射仪的腔室内取出后立刻放入化学镀铜液中,静置 15 分钟后将其从溶液中取出。
30、本发明的目的在于解决聚二甲基硅氧烷表面亲水性较差,异质金属界面粘附性差和粘附金属层较薄等技术问题,而提供一种提高聚二甲基硅氧烷表面粘附力并化学沉积金属的工艺。
31、相较于现有的成果,本发明的有益效果在于:
32、1)本发明采用在不同粒度的砂纸表面固化 pdms 的方法,在获得不同的表面微结构的同时也实现了对 pdms 表面的粗化;
33、2)强酸处理后 pdms 表面形成的微凸峰结构通过增加比表面积、引入机械嵌合与极性官能团,并缓解界面应力,从而显著提高了 pdms 表面的粘附性和界面稳定性;
34、3)本发明采用物理-化学耦合处理的方式,在对柔性衬底进行氧等离子处理的同时也对其进行了 pva 的化学接枝,两种方式协同作用使 pdms 表面变得更粗糙更有利于异质材料的粘附。
1.本发明采用的技术方案是,一种提高聚二甲基硅氧烷表面粘附力并化学沉积金属的工艺,其特征在于,包括一下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种提高聚二甲基硅氧烷表面粘附力并化学沉积金属的工艺,其特征在于,所述表面具有微结构的 pdms 的制备方法具体为:混合pdms 的固化剂和预聚物,旋涂在一定目数的砂纸上,固化后得到表面具有一定粗糙度的 pdms。
3.根据权利要求1所述的一种提高聚二甲基硅氧烷表面粘附力并化学沉积金属的工艺,其特征在于,所述强酸处理后高温退火的方式形成表面微凸峰结构的具体方法为:将固化好的 pdms 放在无水乙醇中进行超声处理以去除 pdms 表面的油污,将处理好的 pdms完全浸没于 hno3溶液中,保持一定的温度和时间,取出后用大量去离子水冲洗并用 n2吹干,在 n2氛围下以 2–5℃/min 的速率升温至 150℃,在该温度下保持 1-2h 使表面酸蚀层发生进一步氧化交联与热收缩,产生与未处理基体的应变差诱导出规则的表面微凸峰结构。
4.根据权利要求1所述的一种提高聚二甲基硅氧烷表面粘附力并化学沉积金属的工艺,其特征在于,所述通过等离子清洗表面具有一定粗糙度的 pdms 的制备方法具体为:采用高压电离氩气/氧气形成等离子体冲击表面具有一定粗糙度的 pdms,进行表面处理。
5.根据权利要求1所述的一种提高聚二甲基硅氧烷表面粘附力并化学沉积金属的工艺,其特征在于,所述通过配置好的 pva 溶液对 pdms 进行浸泡处理的具体方法为:按照所需浓度计算出 pva 颗粒和水的比例,将一定质量的 pva 颗粒加入水中采用边加热边搅拌的方式直至 pva 颗粒完全溶解在水中,再将处理后的 pdms 浸泡在配置好的 pva 溶液中。
6.根据权利要求1所述的一种提高聚二甲基硅氧烷表面粘附力并化学沉积金属的工艺,其特征在于,所述磁控溅射制备粘附铜层的方法具体为:利用氩离子轰击铜靶材,激发铜原子溅射出来并沉积到基底上,形成均匀致密的铜薄膜。
7.根据权利要求 1 所述的一种提高聚二甲基硅氧烷表面粘附力并化学沉积金属的工艺,其特征在于,所述化学沉积方法具体为:将上述所得粘附铜层之后的pdms 浸泡在化学沉铜液中,溶液中的铜离子通过还原剂还原为金属铜并沉积在其表面。