一种可伐合金表面预处理工艺的制作方法
【专利说明】
[0001]一、
技术领域
本发明提供一种可伐合金表面预处理工艺，属于金属与玻璃封装技术领域。
[0002]二、
【背景技术】
目前的方式是:在封装前将可伐合金表面预氧化，然后在一定温度下通过玻璃液与金属氧化层互相浸润，形成混合化学键，达到气密性和足够机械强度的封装。可伐合金表面的金属氧化层是由一氧化铁、氧化亚铁、氧化铁和四氧化三铁的混合物组成。在可伐合金表面的氧化过程中，氧化层的厚度和金属氧化物的组成比例是难以精确控制和衡量的。在封装过程中由于氧化层过厚或氧化铁比例过大导致玻璃与可伐合金封装的界面组织疏松；或者可伐合金表面氧化层过薄，玻璃与可伐合金无充分的过渡层而导致封装机械性能、电性能和气密性不足。因此开发一种能取代可伐表面预氧化的预处理工艺是十分必要的。
[0003]三、
【发明内容】
本发明的目的是提供一种工艺简单、一致性好、成本低、腐蚀均匀、稳定性强、无挥发污染的可伐合金表面均匀点状腐蚀的预处理液的制备方法，其技术方案为:
H2S04 0.18—0.22L/L, FeCl3 40—60g/L,缓蚀剂 Lan-826 0.25%，其余为纯净水。其特征在于采用以下步骤:按上述配比首先在搅拌条件下，将浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中、使热量及时地扩散，冷却到常温然后向溶液中加入FeCl3并搅拌，最后向溶液中加入缓蚀剂，搅拌至完全溶解，即得可伐表面均匀点状腐蚀的预处理液。
[0004]本发明的工作原理是:可伐合金中铁与酸反应，铁与三价铁离子反应，生成二价铁离子，在可伐合金表面腐蚀，由于可伐合金是熔炼后均匀的金属混合物，当表面铁反应完后，可伐合金中钴、镍金属不与稀释后的酸反应，也不与三价铁离子反应，反应停止。在整个合金表面形成均匀地点状腐蚀，可伐合金表面粗糙化完成。在与玻璃高温封接时，玻璃与可伐合金表面相互致密咬合，达到良好的机械性能和良好的密封性能。
[0005]本发明与现有技术相比，具有如下优点:
1、本发明处理的可伐合金表面腐蚀点均匀，具有较大的比表面积，增强了封装接触面积；
2、本发明使玻璃与可伐合金封装前无需可伐表面氧化处理设备，降低了预处理成本；
3、在处理可伐合金表面时，只需要将可伐浸入预处理液2分钟，然后用清水洗净即可，操作简单方便；
4、本发明工艺简单，易于工业化生产。
[0006]四、【具体实施方式】实施例1
(1)H2S04 0.18L/L, FeCl340g/L,缓蚀剂Lan-826 0.25%，其余为纯净水。其特征在于采用以下步骤:按上述配比首先在搅拌条件下，将浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中、使热量及时地扩散，冷却到常温然后向溶液中加入FeCl3并搅拌，最后向溶液中加入缓蚀剂Lan-826，搅拌至完全溶解，即得可伐合金表面均匀点状腐蚀的预处理液。将封装前需要预处理的可伐合金放入此预处理液2分钟后，取出用清水洗净，干燥后即可与玻璃进行高温封装。
[0007]玻璃与可伐合金高温封装后的元件，经过25N，30s的抗拉实验后，该元件用氦质朴检漏仪检测得到泄漏率为0.4*10-10 Pa.m3/s，远小于1*10 _9 Pa.m3/s标准要求。
[0008]实施例2
(1)H2S04 0.20L/L, FeCl3 50g/L,缓蚀剂Lan-826 0.25%，其余为纯净水。其特征在于采用以下步骤:按上述配比首先在搅拌条件下，将浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中、使热量及时地扩散，冷却到常温然后向溶液中加入FeCl3并搅拌，最后向溶液中加入缓蚀剂Lan-826，搅拌至完全溶解，即得可伐合金表面均匀点状腐蚀的预处理液。将封装前需要预处理的可伐合金放入此预处理液2分钟后，取出用清水洗净，干燥后即可与玻璃进行高温封装。
[0009]玻璃与可伐合金高温封装后的元件，经过25N，30s的抗拉实验后，该元件用氦质朴检漏仪检测得到泄漏率为0.5*10-10 Pa.m3/s，远小于1*10 _9 Pa.m3/s标准要求。
[0010]实施例3
(1)H2S04 0.22L/L, FeCl360g/L,缓蚀剂Lan-826 0.25%，其余为纯净水。其特征在于采用以下步骤:按上述配比首先在搅拌条件下，将浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中、使热量及时地扩散，冷却到常温然后向溶液中加入FeCl3并搅拌，最后向溶液中加入缓蚀剂Lan-826，搅拌至完全溶解，即得可伐合金表面均匀点状腐蚀的预处理液。将封装前需要预处理的可伐合金放入此预处理液2分钟后，取出用清水洗净，干燥后即可与玻璃进行高温封装。
[0011]玻璃与可伐合金高温封装后的元件，经过25N，30s的抗拉实验后，该元件用氦质朴检漏仪检测得到泄漏率为0.3*10-10 Pa.m3/s，远小于1*10 _9 Pa.m3/s标准要求。
【主权项】
1.一种可伐合金表面预处理工艺，其组成为H2S04:0.18—0.22L/L ；FeCl3:40—60g/L ；缓蚀剂:Lan-826 0.25%，其余为纯净水。2.根据权利要求1所述的一种可伐合金表面预处理工艺，其特征在于:所述缓蚀剂为Lan-826、苯胺-乌洛托品、硫脲_A12 (S04).18H20、邻二甲苯硫脲-Na2S203、水溶性页岩酚馏分中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种可伐合金表面预处理工艺，其特征在于:首先在搅拌条件下，将浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中、使热量及时地扩散，冷却到常温然后向溶液中加入FeCl3并搅拌，最后向溶液中加入缓蚀剂，搅拌至完全溶解，即得使可伐合金表面均匀点状腐蚀的预处理液；然后将封接前需要预处理的可伐合金放入此预处理液2分钟后，取出用清水洗净，干燥后即可使用。
【专利摘要】本发明提供一种可伐合金表面预处理工艺，利用此工艺可将可伐合金表面均匀点状腐蚀，主要作用是在封装过程中增强玻璃和可伐合金的封装强度，达到真空气密封装的要求，属于金属与玻璃封装技术领域。其特征如下所述:提供一种可伐合金表面预处理液，其组成为H2SO4：0.18--0.22L/L,FeCl3：40--60g/L,缓蚀剂：Lan-8260.25%，其余为纯净水。将封装前需要预处理的可伐合金放入此预处理液2分钟后，取出用清水洗净，干燥后即可与玻璃进行高温封装。本发明工艺简单，一致性好，成本低，易于产业化。
【IPC分类】C23F11/04
【公开号】CN105274534
【申请号】CN201410286385
【发明人】贾志顺, 潘光慎, 牛治群
【申请人】日照旭日电子有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2014年6月25日