一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法
【专利摘要】本发明涉及一种制备粉末高速钢的方法；尤其涉及一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法。本发明将预合金化的高速钢粉末和添加剂粉末均匀混合并冷压成形，采用真空气氛、中后期阶段氮气气氛及氩气加压气氛三阶段气氛控制一次完成对压坯的烧结。低温阶段采用真空气氛能在脱除成形剂的同时消除压坯内大部分孔隙，得到较高的预烧结致密度；氮气气氛中烧结能够实现粉末高速钢原位生成氮化物强化相，提高烧结态粉末高速钢的力学性能，并降低最高烧结温度；烧结后期氩气气氛加压，能够破除残余的孔隙，进一步提高粉末高速钢的致密度。与传统烧结方法相比，气氛辅助烧结工艺易于控制，降低烧结温度的同时扩大了烧结窗口，提高了粉末高速钢的致密度和力学性能。
【专利说明】
一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种制备粉末高速钢的方法;尤其涉及一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法。
【背景技术】
[0002]粉末高速钢是通过将高速钢微细粉末成形并烧结或后续处理而制成的高速钢材产品(简称PM HSS)。粉末高速钢具有无偏析、晶粒细小、夹杂物含量少、组织均匀等特性，因此其力学性能如硬度、强度、韧性等明显优于传统熔炼-铸锻方法制备的普通高速钢，广泛应用于车刀、铣刀、齿轮滚刀、钻头、模具以及其它耐高温和耐磨零部件。
[0003]成形和烧结是决定高速钢形状和性能的关键制备步骤。传统粉末高速钢的成形和烧结技术有热压、热等静压、粉末注射成形、模压/烧结等技术。热压可以获得接近全致密的粉末高速钢，但是热压设备复杂、成本较高；热等静压技术可以获得高密度及均匀细小、弥散分布的碳化物组织，粉末高速钢产品性能高，但是热等静压设备投资大、只适合制备大尺寸的产品;粉末注射成形技术能提高材料利用率，减少机加工量，但只能制备尺寸较小的产品，且粘结剂脱除时间长;模压/烧结技术通常采用真空气氛中以略高于固相线的液相温度烧结，即真空烧结，该方法能制备形状复杂的粉末冶金零部件，较热等静压等技术有显著的成本优势，具有良好的发展前景。但模压/烧结技术烧结温度高、烧结温度范围(烧结窗口)窄、且真空烧结获得的致密度不太高(一般低于真密度的98%)，导致力学性能低于热压和热等静压等技术制备的粉末高速钢。
【发明内容】
[0004]针对传统模压/烧结工艺存在烧结温度高、烧结窗口窄、烧结密度偏低、力学性能不够高等不足，本发明提供了一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法。
[0005]本发明一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;将高速钢原料粉末压制成型后，依次在真空气氛下、含氮气氛、高压气氛下进行通过改变气氛一次烧结得到高速钢制品。
[0006]本发明一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;将母合金粉末和添加剂混合均匀后，得到高速钢原料粉末;所述母合金粉末为市售高速钢粉末;所述添加剂为碳粉和硬脂酸锌。
[0007]作为优选方案，本发明一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;所述高速钢粉末中，钒的含量大于等于3wt.%。作为进一步的优选方案，所述高速钢粉末的粒度小于等于100目，且氧含量低于lOOOppm。作为更进一步的优选方案，所述高速钢粉末的选自高速钢Tl 5粉末、高速钢T42粉末、高速钢M4粉末、高速钢M3:2等高V含量粉末中的一种。
[0008]作为优选方案，本发明一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;碳粉的用量为母合金粉末总质量的0.1?0.5wt.% ;硬脂酸锌的用量为母合金粉末总质量的0.6?Iwt % ο
[0009]作为优选方案;本发明一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;所述碳粉是粒度为I?3WI1的胶体石墨。
[0010]本发明一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;压制成型时，控制压强为600?800MPa。
[0011]作为优选方案，本发明一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;所述真空气氛是真空度小于等于IPa的气氛。作为进一步的优选方案，压坯在真空气氛下的烧结温度为 1000 ?1040 °C。
[0012]作为优选方案，本发明一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;所述含氮气氛为氮气气氛;所述氮气气氛的压力为0.01?Ibar。作为进一步的优选方案，压坯在氮气气氛下于1150?1200°C烧结30?60min。
[0013]作为优选方案，本发明一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;所述高压气氛为氩气气氛;所述氩气气氛的压力为5?20MPa。作为进一步的优选方案，压还在氩气气氛下于粉末高速钢固相线以上10_50°C (如1230?1270°C)烧结10?30min。
[0014]作为优选方案，本发明一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;包括下述步骤:
[0015]步骤1，
[0016]将高速钢粉末和添加剂置于V型混料机中混合均匀;所述高速钢粉末中，钒的含量大于等于3wt.% ;所述添加剂为碳粉和硬脂酸锌;所述碳粉的用量为高速钢粉末总质量的0.1?0.5% ;硬脂酸锌的用量为高速钢粉末总质量的0.6?I % ;
[0017]步骤2
[0018]将混合后的粉末使用压力机模压成型，压强为600?800MPa;
[0019]步骤3
[0020]将压制好的试样先在真空度小于等于IPa的气氛中于1000?1040°C烧结至液相开始形成;然后通入氮气，并控制炉内烧结压力为0.01?Ibar;接着将压坯加热至1150?1200°C并保温30?60min、优选为60min;然后再升温至粉末高速钢固相线以上10-50°C (如1230?1270°C )，通入氩气至炉内气压为5?20MPa，保温10?30min、优选为30min后，冷却、卸压；得到粉末高速钢材料。
[0021]本发明通过普通模压压制出各种形状复杂的坯体。
[0022]原理和优势
[0023]本发明通过烧结前期真空气氛、烧结中后期阶段氮气气氛及烧结后期氩气加压气氛三阶段的气氛控制的协同作用，可以得到致密度更高粉末高速钢，同时还能提高粉末高速钢烧结体的力学性能。
[0024]本发明真空气氛可以充分还原粉末高速钢压坯中的氧化物，促进烧结进行。
[0025]本发明中后期阶段通以氮气气氛能够利用N2取代高速钢坯体中的部分碳，并与钒形成氮化钒或碳氮化钒强化相，氮化钒或碳氮化钒可钉扎晶界还可抑制晶粒长大；而置换出来的碳游离出来扩散到基体，可降低基体的固相线温度有利于致密化。同时氮气气氛烧结能够实现粉末高速钢原位生成氮化物强化相，提高粉末高速钢的力学性能，降低最高烧结温度；
[0026]本发明烧结后期采用氩气加压气氛通过气体压力的作用将残余孔隙壁破坏，促进液相流动和原子扩散进行，达到进一步提高坯体致密度的效果。
[0027]总之本发明通过各烧结阶段的协同作用，取得了意想不到的效果，得到了致密度高、力学性能优良的粉末高速钢烧结体。
【具体实施方式】
[0028]实施例1
[0029]步骤I，将母合金粉末和添加剂置于V型混料机中混合均匀。其中母合金粉末为市面上普通的M3: 2高速钢粉末，添加剂为碳粉、硬脂酸锌，其用量相对于母合金总量分别为:碳粉0.1wt.%和硬脂酸锌0.6wt.%。
[0030]步骤2，将混合后的粉末使用压力机模压预成型，压强为600MPa。
[0031]步骤3，将压制好的试样先在IPa真空气氛下在1000°C温度下烧结60min，压坯加热至1070°C通入Ibar的氮气(促进氮化物强化相的原位生成)，再将压坯加热至1150°C并保温60min，然后再升温至1230°C，通入一定量的氩气并保温30min，保持炉内压力为5MPa，最后卸压随炉冷却至室温。经测试烧结态高速钢的致密度达到98.7%，硬度达58HRC。
[0032]对比例I
[0033]其他条件均与实施例一致，不同之处在于:烧结时采用的是真空烧结;经测试烧结态高速钢的致密度仅为97.3%，硬度仅为52HRC。
[0034]实施例2
[0035]步骤I，将母合金粉末和添加剂置于V型混料机中混合均匀。其中母合金粉末为市面上普通的M3: 2高速钢粉末，添加剂为碳粉、硬脂酸锌，其用量相对于母合金总量分别为:碳粉0.4wt%和硬脂酸锌lwt%。
[0036]步骤2，将混合后的粉末使用压力机模压预成型，压强为SOOMPa。
[0037]步骤3，将压制好的试样先在10—2Pa真空气氛下烧结，压坯加热至液相开始形成的温度时通0.2bar的氮气(促进氮化物强化相的原位生成)，再将压坯加热至1200°C并保温60min，然后再升温至1270°C，通入一定量的氩气并保温30min，保持炉内压力为20MPa，最后卸压随炉冷却至室温。经测试烧结态高速钢的致密度达到99.5%，硬度达54HRC。
[0038]对比例2
[0039]其他条件均与实施例2—致，不同之处在于:没采用氮气气氛烧结;经测试烧结态高速钢的致密度仅为98.1%，硬度仅为51HRC。
[0040]实施例3
[0041]步骤I，将母合金粉末和添加剂置于V型混料机中混合均匀。其中母合金粉末为市面上普通的T15高速钢粉末，添加剂为碳粉、硬脂酸锌，其用量相对于母合金总量分别为:碳粉0.4*1:%和硬脂酸锌0.8wt%。
[0042]步骤2，将混合后的粉末使用压力机模压预成型，压强为SOOMPa。
[0043]步骤3，将压制好的试样先在10—1Pa真空气氛下烧结，压坯加热至液相开始形成的温度时通0.5bar的氮气(促进氮化物强化相的原位生成)，再将压坯加热至1180°C并保温60min，然后再升温至1250°C，通入一定量的氩气并保温30min，保持炉内压力为lOMPa，最后卸压随炉冷却至室温。经测试烧结态高速钢的致密度达到99.2%，硬度达56HRC。
[0044]对比例3
[0045]其他条件均与实施例3—致，不同之处在于:一直采用高压气氛烧结;经测试烧结态高速钢的致密度仅为97.8%，硬度仅为54HRC。
【主权项】
1.一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;其特征在于:将高速钢原料粉末压制成型后，通过控制炉内烧结气氛依次在真空、含氮、高压气氛下进行烧结，一次烧结得到高性能高致密含氮化物强化相的粉末高速钢。2.根据权利要求1所述一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;其特征在于:将母合金粉末和添加剂混合均匀后，得到高速钢原料粉末;所述母合金粉末为市售高速钢粉末;所述添加剂为碳粉和硬脂酸锌。3.根据权利要求2所述一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;其特征在于:所述高速钢粉末中，钒的含量大于等于3wt.%。4.根据权利要求3所述一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;其特征在于:所述高速钢粉末的粒度小于等于100目，且氧含量低于lOOOppm。5.根据权利要求2所述一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;其特征在于:碳粉的用量为母合金粉末总质量的0.1?0.5%;硬脂酸锌的用量为母合金粉末总质量的.0.6 ?6.根据权利要求2所述一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;其特征在于:所述碳粉是粒度为I?3μπι的胶体石墨。7.根据权利要求1所述一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;其特征在于:压制成型时，控制压强为600?800MPa。8.根据权利要求1所述一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;其特征在于:所述真空气氛是真空度小于等于IPa的气氛;压还在真空气氛下的烧结温度为1000?1040Γ。9.根据权利要求1所述一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法;其特征在于: 所述含氮气氛为氮气气氛;所述氮气气氛的压力为0.01?Ibar;压坯在氮气气氛下于.1150?1200°(:烧结30?6011^11; 所述高压气氛为氩气气氛;所述氩气气氛的压力为5?20MPa ；压还在氩气气氛下于粉末高速钢固相线以上10_50°C烧结10?30min。10.根据权利要求1所述一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法；其特征在于: 包括下述步骤: 步骤1， 将高速钢粉末和添加剂置于V型混料机中混合均匀;所述高速钢粉末中，钒的含量大于等于3wt.%;所述添加剂为碳粉和硬脂酸锌;所述碳粉的用量为高速钢粉末总质量的0.1?.0.5% ;硬脂酸锌的用量为高速钢粉末总质量的0.6?I % ; 步骤2 将混合后的粉末使用压力机模压成型，压强为600?SOOMPa; 步骤3 将压制好的试样先在真空度小于等于IPa的气氛中于1000?1040°C烧结至液相开始形成;然后通入氮气，并控制炉内烧结压力为0.01?Ibar;接着将压坯加热至1150?1200 °C并保温30?60min;然后再升温至粉末高速钢固相线以上10-50°C，通入氩气至炉内气压为5?.20MPa，保温10?30min、优选为30min后，冷却、卸压得到烧结态粉末高速钢。
【文档编号】C22C33/02GK105965007SQ201610341527
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月20日
【发明人】李松林, 欧阳齐, 黄雍平, 张丰丽, 滕浩
【申请人】中南大学