专利名称：中空和实心方形硫化银纳米颗粒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种中空和实心方形硫化银纳米颗粒的制备方法，具体涉及采用化学溶液法制备硫化银纳米颗粒。属于半导体材料制备技术领域。
为实现这样的目的，本发明的技术方案中，采用化学溶液法制备硫化银纳米颗粒。将羧甲基纤维素醚溶解在水中，分别加入硝酸银和硫代乙酰胺，在20℃～100℃的范围内反应，均可得到方形结构的纳米硫化银颗粒。其中，在室温下反应可得到实心方形纳米硫化银颗粒，如果将反应温度设定为80℃～100℃，得到的产物为中空方形结构的纳米硫化银颗粒。得到的硫化银方形颗粒边长平均为200～300nm。
本发明的制备方法包括如下具体步骤①羧甲基纤维素醚水溶液的制备将羧甲基纤维素醚溶解在水中，温和地搅拌一定时间，使纤维素在水中充分溶解。羧甲基纤维素醚和水的质量比为1∶200～250。
②硝酸银的水溶液的制备将硝酸银溶解在水中，得到硝酸银的水溶液。硝酸银水溶液的浓度为8×10-3～4×10-3mol/L。
③硫代乙酰胺水溶液的制备将硫代乙酰胺溶解在水中，得到硫代乙酰胺的水溶液。硫代乙酰胺水溶液的浓度为6×10-3～3×10-3mol/L。
④纳米硫化银的合成取5ml②中的硝酸银水溶液加入20ml①中的羧甲基纤维素醚水溶液中，在避光条件下搅拌均匀，再加入5ml③中的硫代乙酰胺水溶液，混合搅拌后再在20℃～100℃温度下避光搅拌4～8个小时。反应结束后离心分离，用大量去离子水冲洗，真空干燥后即可获得方形纳米硫化银。
本发明的反应温度可以根据需要设定，在反应温度20℃下制得实心方形硫化银纳米颗粒，在80℃～100℃下制得中空方形硫化银纳米颗粒。本发明的优良效果是①采用羧甲基纤维素醚作为分散剂和保护剂，具有成本低和环保的优点。
②由于采用的化学溶液法反应温度低，最高不超过100℃，因而本发明方法操作简单、成本低，效率高，制备的方形硫化银纳米颗粒平均边长为200～
图2为本发明实施例1所得到的实心方形纳米硫化银颗粒的扫描电子显微镜照片。
图3为本发明实施例2所得到的空心方形纳米硫化银颗粒的扫描电子显微镜照片。
图4为本发明实施例2所得到的空心方形纳米硫化银颗粒的扫描电子显微镜照片。
②将0.0034g硝酸银溶于5ml去离子水中，得到4×10-3M的硝酸银水溶液。
③取5ml②中的硝酸银水溶液加入①中制得的羧甲基纤维素醚中，在避光条件下搅拌4小时。
④将0.00113g硫代乙酰胺溶解在5ml水中，得到浓度为3×10-3mol/L硫代乙酰胺的水溶液。
⑤将④中制得的硫代乙酰胺的水溶液在搅拌条件下缓慢滴入③中的硝酸银的羧甲基纤维素醚水溶液。将混合液在20℃下避光搅拌8小时。将所得产物离心分离后，用大量去离子水冲洗，真空干燥后即可获得纳米硫化银。透射电子显微镜照片如图2，由图2可见所制备的纳米硫化银为实心方形结构，颗粒平均边长为200～300nm。
②将0.0034g硝酸银溶于5ml去离子水中，得到4×10-3mol/L的硝酸银水溶液。
③取5ml②中的硝酸银水溶液加入①中制得的羧甲基纤维素醚中，在避光条件下搅拌4小时。
④将0.00113g硫代乙酰胺溶解在5ml水中，得到浓度为3×10-3mol/L的硫代乙酰胺的水溶液。
⑤将④中制得的硫代乙酰胺的水溶液在搅拌条件下缓慢滴入③中的硝酸银的羧甲基纤维素醚水溶液。将混合液在80℃下避光搅拌4小时。将所得产物离心分离后，用大量去离子水冲洗，真空干燥后即可获得纳米硫化银。所得到纳米硫化银的X-射线衍射谱图如
图1，由图1可见所制备的纳米硫化银为斜方晶型。所得到纳米硫化银的透射电子显微镜照片如图3，由图3可见所制备的纳米硫化银为空心方形结构，颗粒平均边长为200～300nm。
②将0.0064g硝酸银溶于5ml去离子水中，得到8×10-3mol/L的硝酸银水溶液。
③取5ml②中的硝酸银水溶液加入①中制得的羧甲基纤维素醚中，在避光条件下搅拌4小时。
④将0.00225g硫代乙酰胺溶解在5ml水中，得到浓度为6×10-3mol/L的硫代乙酰胺的水溶液。
⑤将④中制得的硫代乙酰胺的水溶液在搅拌条件下缓慢滴入③中的硝酸银的羧甲基纤维素醚水溶液。将混合液在100℃下避光搅拌8小时。将所得产物离心分离后，用大量去离子水冲洗，真空干燥后即可获得纳米硫化银。透射电子显微镜照片如图4，由图4可见所制备的纳米硫化银为中空方形结构，颗粒平均边长为200～300nm。
权利要求
1.一种中空和实心方形硫化银纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤1)羧甲基纤维素醚水溶液的制备将羧甲基纤维素醚溶解在水中，温和搅拌使纤维素在水中充分溶解，羧甲基纤维素醚和水的质量比为1∶200～250；2)硝酸银的水溶液的制备将硝酸银溶解在水中，得到硝酸银的水溶液，硝酸银水溶液的浓度为8×10-3～4×10-3mol/L；3)硫代乙酰胺水溶液的制备将硫代乙酰胺溶解在水中，得到硫代乙酰胺的水溶液，硫代乙酰胺水溶液的浓度为6×10-3～3×10-3mol/L；4)纳米硫化银的合成取5ml硝酸银水溶液加入到20ml的羧甲基纤维素醚水溶液中，在避光条件下搅拌均匀，再加入5ml的硫代乙酰胺水溶液，在20℃～100℃温度下避光搅拌4～8个小时，反应结束后离心分离，洗涤，干燥后即可获得方形硫化银纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的中空和实心方形硫化银纳米颗粒的制备方法，其特征在于在反应温度20℃下制得实心方形硫化银纳米颗粒，在80℃～100℃下制得中空方形硫化银纳米颗粒。
全文摘要
一种中空和实心方形硫化银纳米颗粒的制备方法，采用化学溶液法制备。首先将羧甲基纤维素醚溶解在水中，然后分别加入硝酸银和硫代乙酰胺水溶液，在20℃～100℃的范围内反应，均可得到方形结构的纳米硫化银颗粒。其中，在室温下反应可得到实心方形纳米硫化银颗粒，在80℃～100℃，得到的产物为中空方形结构的纳米硫化银颗粒。本发明方法操作简单、成本低、效率高，得到的方形硫化银方形颗粒边长平均为200～300nm。
文档编号C01G5/00GK1472140SQ0312953
公开日2004年2月4日 申请日期2003年6月26日 优先权日2003年6月26日
发明者吴孟栋, 钱雪峰 申请人:上海交通大学