专利名称：一种粗碲粉深度除杂的方法
一种粗碲粉深度除杂的方法技术领域一种粗碲粉深度除杂的方法，涉及一种从铜阳极泥中回收的碲粉的深除杂方法。
技术背景从铜阳极泥中回收碲有火法和湿法两种方法。火法工艺是从铜阳极泥产出的苏打渣中回 收碲。湿法工艺主要从分碲过程产出的铅碲渣中回收碲，主要工艺为碱浸一Na2S除杂一中和 沉碲一碱溶一Na2S、 CaCl2净化一二次中和一碱溶解一电积工艺，工艺过程冗长，除杂效果不 好，特别是在碱浸液中采用Na2S法净化As、 Sb效果不好，同时由于采用Na2S除杂，溶液 中含有的S^在二次中和废水处理过程中易产生H2S气体，造成环境污染；也有介绍采用煅烧 法和还原法脱除As、 Sb的研究，但是作业复杂，劳动强度大，As、 Sb的脱除率只有80.7。/。， 尤其是没有考虑硒的脱除，产品质量受原料成份的影响大，不稳定，碲冶炼回收率只能达到 77%。目前，在湿法生产碲的过程中，经过除硒工序后的碲粉中含有的杂质元素含量不高但种 类较多，主要有As、 Sb、 Sn、 Ni、 Fe等，这些元素性质各异，采用常规的Na2S沉淀等除杂 效果不好。发明内容本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能使粗碲粉中的大部分杂质 元素含量大大降低的、工艺简单，劳动强度小的粗碲粉深度除杂的方法。 本发明的目的是通过以下技术方案实现的。一种粗碲粉深度除杂的方法，其特征在于其除杂过程是在粗碲粉与硝酸反应，将粗碲粉 中的碲氧化为二氧化碲、粗碲粉中的杂质元素形成硝酸盐进入溶液，经过滤分离除去杂质硝 酸盐；滤渣经水洗后用氢氧化钠溶解，过滤分离出固体杂质，滤液加硫酸中和，过滤得到二 氧化碲粉。本发明的一种粗碲粉深度除杂的方法，其特征在于所述的用硝酸氧化粗碲粉中碲和将杂 质转化成硝酸盐的过程，加入硝酸的量为反应理论量的1-3倍。本发明的一种粗碲粉深度除杂的方法，其特征在于所述的经过滤分离除去杂质硝酸盐后 的滤渣用水洗至pH值大于2。本发明的一种粗碲粉深度除杂的方法，其特征在于所述的水洗滤渣加入氢氧化钠溶液的反应温度是30°C-50t。本发明的一种粗碲粉深度除杂的方法，其特征在于所述的用氢氧化钠溶解，过滤分离出固体杂质，滤液加硫酸中和时的pH值为4.0-7.0。本发明的一种粗碲粉深度除杂的方法，首先用1-3倍理论量的硝酸将粗碲粉氧化，过滤洗涤，除去粗碲粉中的大部分杂质元素。然后再用氢氧化钠溶解硝酸氧化碲粉，硫酸中和，进一歩除杂，得到纯度更高的二氧化碲，纯度大于99.9%。
图1本发明方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
一种粗碲粉深度除杂的方法，其除杂过程是在粗碲粉与硝酸反应，将粗碲粉中的碲氧化 为二氧化碲、粗碲粉中的杂质元素形成硝酸盐进入溶液，经过滤分离除去杂质硝酸盐；滤渣 经水洗后用氢氧化钠溶解，过滤分离出固体杂质，滤液加硫酸中和，过滤得到二氧化碲粉。操作时，将含有镍、铜等杂质的粗碲粉用l-3倍理论用量的硝酸进行溶解，搅拌若干分 钟，静置一会后过滤，大部分杂质元素形成硝酸盐进入溶液而被除去，碲则被氧化为二氧化 碲；用水洗涤此二氧化碲渣至中性，然后加入氢氧化钠试剂(浓度控制在80g/1)，进行碱溶； 待碱溶完全后，加入浓度为98%的试剂硫酸进行中和，渣过滤洗涤至PH大于4，得到纯度很 高的二氧化碲粉(》99.9% )。本发明方法，用于铜阳极泥碲的生产，产出纯度大于99.9%的二氧化碲粉经后续工序的 处理已生产出符合YS/T222-1996碲锭标准各种品级的产品；也可以再经过进一步提纯，生产 出符合国家标准的二氧化碲产品。实施例1将干燥后的粗碲粉加入容器内，用理论量1.2倍的硝酸氧化得到硝酸氧化碲粉，过滤滤 渣用纯水洗至pH值为3;在容器内配入80g/l的氢氧化钠溶液，当温度升到3(TC时，加入硝 酸氧化碲粉，直到硝酸氧化碲粉全部溶解为止，将溶液过滤，过滤后的溶液返回容器，边搅 拌边缓慢加入硫酸中和，调节pH值为4.0，过滤洗涤得到纯度为99.95的二氧化碲粉。实施例2将干燥后的粗碲粉加入容器内，用理论量2.5倍的硝酸氧化得到硝酸氧化碲粉，过滤滤 渣用纯水洗至pH值为4;在容器内配入80g/l的氢氧化钠溶液，当温度升到4(TC时，加入硝 酸氧化碲粉，直到硝酸氧化碲粉全部溶解为止，将溶液过滤，过滤后的溶液返回容器，边搅 拌边缓慢加入硫酸中和，调节pH值为5.5 ，过滤洗涤得到纯度为99.98的二氧化碲粉。将干燥后的粗碲粉加入容器内，用理论量1倍的硝酸氧化得到硝酸氧化碲粉，过滤滤渣 用纯水洗至pH值为3;在容器内配入80g/I的氢氧化钠溶液，当温度升到5(TC时，加入硝酸氧化碲粉，直到硝酸氧化碲粉全部溶解为止，将溶液过滤，过滤后的溶液返回容器，边搅拌边缓慢加入硫酸中和，调节pH值为7.0，过滤洗涤得到纯度为99.95的二氧化碲粉。
权利要求
1.一种粗碲粉深度除杂的方法，其特征在于其除杂过程是在粗碲粉与硝酸反应，将粗碲粉中的碲氧化为二氧化碲、粗碲粉中的杂质元素形成硝酸盐进入溶液，经过滤分离除去杂质硝酸盐；滤渣经水洗后用氢氧化钠溶解，过滤分离出固体杂质，滤液加硫酸中和，过滤得到二氧化碲粉。
2. 根据权利要求1所述的一种粗碲粉深度除杂的方法，其特征在于所述的用硝酸氧化 粗碲粉中碲和将杂质转化成硝酸盐的过程，加入硝酸的量为反应理论量的1-3倍。
3. 根据权利要求1所述的一种粗碲粉深度除杂的方法，其特征在于所述的经过滤分离 除去杂质硝酸盐后的滤渣用水洗至pH值大于2。
4. 根据权利要求1所述的一种粗碲粉深度除杂的方法，其特征在于所述的水洗滤渣加入氢氧化钠溶液的反应温度是3(TC-50°C。
5. 根据权利要求1所述的一种粗碲粉深度除杂的方法，其特征在于所述的用氢氧化钠 溶解，过滤分离出固体杂质，滤液加硫酸中和时的pH值为4.0-7.0。
全文摘要
一种粗碲粉深度除杂的方法，涉及一种从铜阳极泥中回收的碲粉的深除杂方法。其特征在于其除杂过程是在粗碲粉与硝酸反应，将粗碲粉中的碲氧化为二氧化碲、粗碲粉中的杂质元素形成硝酸盐进入溶液，经过滤分离除去杂质硝酸盐；滤渣经水洗后用氢氧化钠溶解，过滤分离出固体杂质，滤液加硫酸中和，过滤得到二氧化碲粉。本发明的方法，采用硝酸氧化除杂工艺，可以使粗碲粉中的大部分杂质元素除去，得到纯度更高的二氧化碲粉，纯度大于99.9％。
文档编号C01B19/00GK101259956SQ20071030363
公开日2008年9月10日 申请日期2007年12月20日 优先权日2007年12月20日
发明者吴志明, 波 张, 兴 王, 陈云峰, 陈国梁, 陈大林, 马玉天 申请人:金川集团有限公司