专利名称：：一种高纯石墨型材的制作方法
技术领域：
：本实用新型涉及一种石墨材料，尤其涉及一种高纯度、高密度、高强度的扇形柱状石墨型材。技术背景石墨具有耐高温、良好的导电导热性、化学性能稳定，因此其在工业上运用极为广泛，几乎每个行业都会用到。工业上多用的是人造石墨，也就是特种石墨，按其成型的方式可分为等静压石墨、模压石墨、挤压石墨。常用的石墨型材多为长方体状、正方体状和圆柱状。目前，采用模压成型的圆柱状高密高纯石墨制品，受模压设备限制(设备工作吨位不能按几何级数无限放大)和石墨化成品率等因素影响，生产的产品直径小，高度低，不能满足市场上坩埚、单晶硅加热器、石墨器皿等对大规格圆型高纯石墨型材的需求，在这些领域中，往往必须使用较大尺寸的圆柱状石墨型材。而目前国内市场上生产的大规格高纯石墨制品，多采用震动成型方式生产，虽然可以满足一定纯度方面的要求，但此类石墨制品的成品率及密度很低，且使用寿命短，严重制约这些行业的发展。而采购进口等静压方式生产的产品，不但成本高，而且极易受制于人。专利文献CN1247451C中公开了一种高密度、高强度和耐磨石墨材料，CN100344533C中公开了一种高强度炭/石墨材料，CN1040638C中公开了一种粉状的天然石墨高温氯化提纯工艺。但利用这些工艺方法所制备的石墨材料均为常规形状，且在纯度、密度及强度方面仍然不能满足当前的需要。实用型内容本实用新型要解决的技术问题是提供一种可以拼接成大规格的圆柱状石墨的扇形柱状高纯石墨型材，满足方便于用户用其拼接成大规格的圆柱形石墨，满足市场需求，解决了现有大规格产品纯度不够、密度低等技术难题。为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是一种高纯石墨型材，它是横截面呈扇形的柱体，其扇形横截面的圆心角为360°/n，n为整数，且2《n《10。所述扇形横截面的圆心角为120°，或为90°，或为72°，或为60°。所述高纯石墨型材是以石油煅烧焦或沥青焦、中温沥青为原料，经过磨粉、混捏、轧片、再磨粉、压型、焙烧、浸渍、再焙烧、石墨化提纯所制成，具体可采用以下方法制备①磨粉选取煅烧焦或沥青焦中的至少一种原料破碎磨粉至200400目；②混捏以重量份计，取上述筛分后的粉料6080份，置12014(TC的混捏装置中干混4060分钟；加入2040份的粘结剂，在14017(TC下再湿混6080分钟；③轧片混捏后轧片两次，第一次轧片的厚度《3mm，第二次轧片的厚度《1.5rnnu二次磨粉上步所得轧片粉碎后进行二次磨粉至200320目；⑤模压成型将上步所得粉料压制成所需要的形状；(D焙烧将置于钵体中的成型炭块送入焙烧炉中，从常温逐渐升温至10001300°C，焙烧300450小时；⑦浸渍将焙烧制品预热至250300°C，保持46个小时后以熔化的沥青进行浸渍处理，其中浸渍的真空度不低于-0.098MPa，持续时间0.52小时;浸渍加压1.21.8MPa，持续时间35小时；⑧再焙烧、浸渍浸渍后再焙烧，根据需要再进行13次浸渍处理，并进行相应的再焙烧，浸渍、再焙烧处理方式同前所述；(D石墨化提纯先以炭黑铺衬炉底部，以煅烧焦粉铺衬炉内壁，将焙烧后的碳制品置于密闭式石墨纯化炉中，再以沥青焦颗粒或锻烧焦颗粒填衬碳制品间的空隙，然后以惰性气体吹排出炉内多余物质及空气，经过5080小时的加热升温至20002400。C，以2040kg/小时的流量通氯气2535小时，再升温至2450260(TC，以1530kg的流量通氟里昂或四氟乙烷1825小时，然后停止加热，持续通入惰性气体1825小时，冷却后即为成品。同时对尾气进行过滤回收，经与碱性物质中和达标后排放。所述高纯石墨型材是通过相应的扇形柱状模具压制而成。所述高纯石墨型材在使用时由相应的块数拼接成圆柱状。本实用新型的有益效果是1.产品性能优良制成的扇形柱状石墨型材可以方便地拼接成大规格的圆柱形石墨，解决了市场上所需求的大尺寸、高规格圆柱形石墨型材的生产与应用方面的技术瓶颈a不仅纯度高(含碳量达到99.995%以上)、强度高(^55Mpa)，且密度达到L80g/cm3以上，延长了产品的使用寿命；b避免由于大规格型材的外表和芯部温差过大而产生裂纹；c縮短了焙烧、石墨化时间，降低了生产能耗，提高了成品率及生产效率。目前市场上大规格圆形石墨产品的焙烧过程耗时600800小时、石墨化工艺过程耗时150200小时，而生产大规格扇形高纯石墨产品焙烧耗时300450小时、石墨化提纯时间约为90110小时。2.用途广泛该石墨型材可广泛应用于制备单晶硅用加热器、冶炼稀有金属用舟皿、坩埚、金属气化石墨器皿、发射电子管、闸流管、汞弧整流器石墨阳极、栅极，连续浇铸用结晶器，隔热屏等。3.该扇形柱状石墨型材的性能指标符合表1中的要求。图1为一种扇形石墨型材立体外观图2为由图1中扇形石墨型材拼接成的圆柱状石墨型材；图3另一种扇形石墨型材立体外观图4为由图3中扇形石墨型材拼接成的圆柱状石墨型材；图5为一种扇形柱状石墨型材的生产工艺流程参考图。具体实施方式实施例1参见图1、图2，一种扇形柱状高纯石墨型材，其扇形横截面1的圆心角a二120。，4520/3(r260mmXh380咖)。使用时，可将三个同等规格的上述扇形柱状石墨型材2加工拼接成相应的圆柱状即可。扇形柱状高纯石墨型材可通过以下制备，参见图5:①磨粉选取煅烧石油焦(真比重》2.08g/cm3，灰分、硫分、挥发分均《0.3%)破碎磨粉，其粒度为300目；②混捏以重量份计，取上述筛分后的粉料70份，置于混捏锅中干混50分钟，达到130"C;再加入30份温度为15(TC的熔化煤沥青(软化点88士2。C)，在锅内再湿混70分钟，达到155"C;(D轧片两次轧片，厚度依次为2mm、1.5mm;④二次磨粉将轧片进行二次磨粉至200目；⑤模压成型将上步所得二次粉料模压成所需要的扇形柱状(在尺寸上可以留有进行精加工的余量)；⑥焙烧将成型的炭块置于支撑钵体中，再送入焙烧炉中，从常温经350小时逐渐升温至1250°C;⑦浸渍将焙烧制品预热至280°C，保持5个小时后在浸渍罐中以中温煤沥青进行浸渍处理，其中浸渍的真空度-0.098MPa，持续时间l小时；浸渍加压1.65MPa，持续时间4小时；⑧再焙烧、浸渍再进行两次浸渍处理和三次相应的焙烧，处理方式同⑥、⑦所述；(D石墨化提纯将焙烧后的碳制品置于密闭式石墨纯化炉中，且以炭黑铺衬炉底部用作保温料，以煅烧焦粉铺衬于炉内壁用做保温料，碳制品之间的间隙用沥青焦颗粒填充，作电阻料。先以氮气吹扫，排出炉内多余物质及空气，经过70小时的通电加热升温至2300°C，以31kg/小时的流量通氯气36小时，再升温至250(TC，以23kg的流量通氟里昂22小时，然后停止电加热，持续通入惰性气体24小时，冷却后即为成品。该扇形石墨型材的性能指标符合表1的要求。实施例2参见图3、图4，一种扇形柱状高纯石墨型材，其扇形横截面3的圆心角为90。，小660/4，其性能指标符合表l中的要求。使用时，可将四个同等规格的上述扇形柱状石墨型材4拼接成相应的圆柱状即可，如图4所示。上述扇形柱状高纯石墨型材可以采用如下方法制备①磨粉选取沥青焦破碎磨粉至250目；②混捏取筛分后的沥青焦粉料75份，置于混捏锅中千混45分钟，达到125°C;再加入25份温度为16(TC的熔化煤沥青，在锅内再湿混65分钟，达到155。C;③轧片进行两次轧片，厚度依次为3mm、1.2mm;④二次磨粉将轧片进行再次磨粉至200目；⑤模压成型将第二次粉料模压成特定的扇形柱状；⑥焙烧将成型的炭块置于支撑钵体中，送入焙烧炉中，从常温缓慢升温至1200。C，焙烧400小时；⑦浸渍将焙烧制品预热至25(TC，保温6个小时后进行浸渍处理，其中浸渍的真空度高于-0.098MPa，持续时间0.8小时；浸渍加压1.5MPa，保持时间5小时；⑧再焙烧、浸渍再进行一次浸渍处理和两次对应的焙烧，处理方式同⑥、⑦所述；⑨石墨化提纯将焙烧后的碳制品置于密闭的石墨纯化炉中，且以炭黑铺衬炉底部，以煅烧焦粉隔衬炉内壁，用沥青焦颗粒填充碳制品之间的空隙。以氮气吹排出炉内多余物质及空气，在58小时内加热升温至235(TC，以28kg/小时的流量通氯气34小时，然后升温至255(TC，以22kg/小时的流量通四氟乙烷23小时后停止加热，再持续通入N223小时，冷却后即成。实施例3—种扇形柱状高纯石墨型材，其扇形横截面的圆心角为72°，其性能指标符合表1中的要求。使用时，可将五个同等规格的上述扇形柱状石墨型材拼接成相应的圆柱状即可。其制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于在步骤②所用粘结剂为酚醛树脂；在步骤⑤中将碳粉模压成截面圆心角为72°的扇形柱状；在步骤⑧中再进行一次浸渍和焙烧；在步骤⑨中，将焙烧后的扇形柱状石墨置于密闭的石墨纯化电炉中，且以炭黑铺衬炉底部，以沥青焦粉隔衬炉内壁，用煅烧焦颗粒填充碳制品之间的空隙；以氮气吹扫纯化炉内膛，通电加热经52小时升温至2200°C，再以30kg/小时的流量通氯气32小时，然后升温至245(TC，以21kg的流量通氟里昂20小时后停止加热，再持续通入N2l8小时，开炉冷却后即成。实施例4一种扇形柱状高纯石墨型材，其扇形横截面的圆心角为60°，r250誦Xh450mm，其性能指标符合表1中的要求。使用时，可将六个同等规格的上述扇形柱状石墨型材拼接成相应的圆柱状即可。其制备方法与实施例2基本相同，不同之处在于在步骤⑤中将碳粉模压成扇形横截面的圆心角为60。、r250腿Xh450rran的扇形柱状体；在步骤⑧中进行一次再浸渍、再焙烧；在步骤⑨中，将焙烧后的产品置于密闭的石墨纯化电炉中，且以炭黑铺衬炉底部，以炭黑粉隔衬炉内壁，用煅烧焦颗粒填充碳制品之间的空隙；以氮气吹扫纯化炉内膛，在55小时内通电加热升温至230(TC，以30kg/小时的流量通氯气33小时，然后升温至2400°C，以23kg的流量通氟里昂18小时后停止通电加热，再持续通入惰性气体20小时，开炉冷却后即成。实施例5—种扇形柱状高纯石墨型材，其扇形横截面的圆心角为180°，rl50mmXh250mm，其性能指标符合表1中的要求。使用时，可将两个同等规格的上述扇形柱状石墨型材拼接成相应的圆柱状即可。其制备方法同实施例1。表1扇形柱状高纯石墨型材的主要性能指标<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>权利要求1.一种高纯石墨型材，其特征在于，它是横截面呈扇形的柱体，其扇形横截面的圆心角为360°/n，n为整数，且2≤n≤10。2.根据权利要求1所述的高纯石墨型材，其特征在于，所述扇形横截面的圆心角为120。，或为90°，或为72°，或为60°。3.根据权利要求1或2所述的高纯石墨型材，其特征在于，所述高纯石墨型材是通过相应的扇形柱状模具压制而成。专利摘要本实用新型涉及一种高纯度石墨型材。它是横截面呈扇形的柱体，其扇形横截面的圆心角为360°/n，n为整数，且2≤n≤10。制成扇形柱状石墨，则易于拼接成大规格的圆柱形石墨，且可避免由于大规格型材的外表和芯部温差过大而产生裂纹，并延长产品使用寿命，可满足市场上对大尺寸、高规格圆柱形石墨型材的需求。文档编号C01B31/04GK201288058SQ20082014910公开日2009年8月12日申请日期2008年9月9日优先权日2008年9月9日发明者吴保军,张全利,王双全,赵稳成,韩新威申请人:河南天利碳素材料有限公司