专利名称：硝酸钾生产中分离氯化铵的方法及分离装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种硝酸钾生产中分离氯化铵的方法及分离装置。
背景技术：
硝酸钾是一种重要的化工原料，为无色透明斜方晶体或菱形晶体白色 粉末，无臭无毒，有成味，广泛应用于工、农业及医药食品等方面。目前硝酸钾的生产通常是以氯化钾和硝酸铵为原料，采用复分解循环法生产工 艺，如中国专利申请号为86101635《硝酸钾和氯化铵的联产工艺》以硝酸钾和氯化铵为原 料进行复分解反应制备硝酸钾产品，其生产产品硝酸钾含量低，也没有涉及分离付产物氯 化铵的过程。当前采用复分解循环法生产工艺生产硝酸钾的过程中，分离除去副产氯化铵 是能否生产出高含量硝酸钾产品的关键，现分离氯化铵产品的方法是把高温配料母液即硝 酸钾半成品溶液，经冷却结晶后，将生成的氯化铵从硝酸钾中分离开来，分离后的硝酸钾半 成品再经漂洗以除去残余的氯化铵，以保证硝酸钾产品高品质。传统的分离氯化铵的方法是通过若干个结晶器单独地完成硝酸钾半成品结晶及 氯化铵分离过程，得到硝酸钾的固液混合物，再经过滤、漂洗及后续处理得硝酸钾成品；这 种生产结晶方法时间长，分离效果差，漂洗使用的清水量大，硝酸钾损耗大，收率低，也难以 获得硝酸钾含量达99.0%以上的高含量的硝酸钾产品。
发明内容
本发明就是要提供一种硝酸钾生产中分离氯化铵的方法及分离装置， 其分离效果佳，生产结晶时间短，漂洗使用清水量少，硝酸钾损耗低，生产成本低，产品质量 稳定，收率高。本发明的技术方案是这样来实现以氯化钾和硝酸铵为原料，采用复分解循环法 生产，经原料配备，结晶器结晶，半成品过滤器过滤，滤液回收至储液槽，按如下步骤进行 (1)结晶器串联浮选分离，将若干结晶器中反应生成的硝酸钾半成品溶液分别相互联通，进 行串联浮选分离氯化铵，制得的硝酸钾半成品溶液进入半成品过滤器中；(2)半成品过滤器分离，将进入半成品过滤器中硝酸钾半成品溶液，利用半成品过 滤器进行旋转离心分离氯化铵制得硝酸钾初成品；(3)排放液漂洗分离把硝酸钾初成品利用生产过程中不同工艺步骤排放出的过滤 液分别单独对硝酸钾初成品进行漂洗分离氯化铵，制得硝酸钾产成品。本发明硝酸钾生产中分离氯化铵的方法，所述结晶器串联浮选分离，依下述步骤 进行A、将若干结晶器中生产的硝酸钾半成品溶液经连通管相互串接通，并与滤液储液槽 相连通；B、将结晶器中反应生成的硝酸钾半成品溶液，调整溶液温度低于30°C或室温，并 不断搅拌；C、向结晶器中加入生产硝酸钾半成品溶液时过滤的滤液；D、回收从结晶器中分离出的氯化铵溶液，硝酸钾半成品溶液进入半成品过滤器 中，进行半成品过滤器分离；所述半成品过滤器分离，是使进入半成品过滤器中的硝酸钾半成品溶液形成离心 旋转，使氯化铵溶液漂浮于上层并从半成品过滤器的排放口排出，进入储液槽中，制得硝酸 钾初成品；
所述排放液漂洗分离，是将循环生产过程中各步过滤的滤液分别回收至各自独立 的储液槽中，并分别对应地对硝酸钾初成品进行漂洗分离氯化铵，最后用硝酸钾饱和溶液 漂洗水冲洗分离出氯化铵，即制备得硝酸钾产品。本发明硝酸钾生产中分离氯化铵的方法，所述的结晶器为硝酸钾半成品结晶器。一种硝酸钾生产中分离氯化铵方法的分离装置，包括若干单独结晶器及半成品过 滤器，储液槽，在结晶器上设有出、入口，将若干单独结晶器，相互串联接通，结晶器与储液 槽连通。本发明硝酸钾生产中分离氯化铵方法的分离装置，所述半成品过滤器包括进料 管，料囤，排放口，所述料囤为圆形或者其一侧侧壁呈半圆形或弧形，进料管其轴线与圆形 料囤或料囤的半圆形或弧形部的切线方向相对应连接于所述料囤。本发明硝酸钾生产中分离氯化铵的方法采用若干个结晶器串联浮洗分离，半成品 过滤器分离及排放液漂洗分离相结合的分离方法，先将若干个单独结晶器从入口管处用水 管相互串联接通；并使结晶器与硝酸钾半成品溶液过滤的滤液储液槽相连通，当结晶器中 的硝酸钾溶液达到结晶温度条件结晶时，即将储液槽中的硝酸钾半成品溶液的过滤母液抽 入该结晶器中因结晶器相互串联接通这样对结晶器中的硝酸钾半成品溶液都能进行漂洗， 由于硝酸钾比氯化铵密度更大，即是说单位体积内硝酸钾比氯化铵重，这样氯化铵即随冲 洗溶液流入过滤母液储液槽中，而硝酸钾半成品溶液则进入半成品过滤器中继续分离残留 的氯化铵。半成品过滤器的装料囤采用圆形、半圆形、弧形设计，而进料管沿圆形、半圆形、 圆弧形切线方向设置，这样硝酸钾半成品溶液进入半成品过滤器料囤后因流动而产生旋 转，由于旋转溶液受离心力作用使得密度较硝酸钾轻的氯化铵漂浮于溶液的表面上，而从 出口排入母液储液槽中。硝酸钾结晶体即保留在半成品过滤器中。最后分离硝酸钾结晶 中的少量残留氯化铵，采用硝酸钾生产过程中不同工艺中产生的不同浓度的过滤液，分别 对其进行漂洗，以使最后少量残留于硝酸钾结晶中的氯化铵分离出去，采用上述工艺分离 氯化铵生产出的硝酸钾产品纯度可达99. 7%以上，具有生产结晶时间短；漂洗使用清水量 少，硝酸钾的损耗低，因而大幅度降低了其生产成本。采用本发明生产出的KNO3产品经国家无机盐产品质量监督检验中心抽样检测，质 量达到和超过国家GB/T1918-1998《工业硝酸钾》规定的优等品99. 7%优等品质量要求，见 表1 ；表 权利要求
1.一种硝酸钾生产中分离氯化铵的方法，以氯化钾和硝酸铵为原料，采用复分解循环 法生产，经原料配备，结晶器结晶，半成品过滤器过滤，滤液回收至储液槽，其特征是按如下 步骤进行(1)结晶器串联浮选分离，将若干结晶器中反应生成的硝酸钾半成品溶液分别 相互联通，进行串联浮选分离氯化铵，制得的硝酸钾半成品溶液进入半成品过滤器中；(2)半成品过滤器分离，将进入半成品过滤器中硝酸钾半成品溶液，利用半成品过滤器 进行离心分离氯化铵，制得硝酸钾初成品；(3)排放液漂洗分离，把硝酸钾初成品利用生产过程中不同工艺步骤排放出的过滤液 分别单独对硝酸钾初成品进行漂洗分离氯化铵，制备硝酸钾成品。
2.依据权利要求1所述硝酸钾生产中分离氯化铵的方法，其特征是所述结晶器串联 浮选分离，依下述步骤进行A、将若干结晶器中反应生产的硝酸钾半成品溶液经连通管相 互串接通，并与滤液储液槽相连通；B、将结晶器中反应生成的硝酸钾半成品溶液，调整溶液温度低于30°C或室温，并不断 搅拌；C、向结晶器中加入生产硝酸钾半成品溶液时过滤的滤液；D、回收从结晶器中分离出的氯化铵溶液，硝酸钾半成品溶液进入半成品过滤器中，进 行半成品过滤器分离；所述半成品过滤器分离，是使进入半成品过滤器中的硝酸钾半成品溶液形成离心旋 转，氯化铵溶液漂浮于上层并从半成品过滤器的排放口排出，进入储液槽中，制得硝酸钾初 成品；所述排放液漂洗分离，是将循环生产过程中各步过滤的滤液分别回收至各自独立的储 液槽中，并分别对应地对硝酸钾初成品进行漂洗分离氯化铵，最后用硝酸钾饱和溶液漂洗 水冲洗分离出氯化铵，即制备得硝酸钾产品。
3.依据权利要求1或2所述的硝酸钾生产中分离氯化铵的方法，其特征是所述的结晶 器为硝酸钾半成品结晶器。
4.一种实现权利要求1或2所述的硝酸钾生产中分离氯化铵方法的分离装置，包括若 干单独结晶器及半成品过滤器，储液槽，在结晶器上设有出、入口，其特征是将若干单独结 晶器相互串联接通，结晶器与储液槽连通。
5.依据权利要求4所述的硝酸钾生产中分离氯化铵方法的分离装置，其特征是所述半 成品过滤器包括进料管，料囤，排放口，所述料囤为圆形或者其一侧侧壁呈半圆形或弧形， 进料管其轴线与圆形料囤或料囤的半圆形或弧形部的切线方向相对应连接于所述料囤。
全文摘要
本发明公开了一种硝酸钾生产中分离氯化铵的方法及分离装置，采用复分解循环法生产，经原料配备，结晶器结晶，半成品过滤器过滤，滤液回收至储液槽，按如下步骤进行结晶器串联浮选分离，将若干结晶器中反应生成的硝酸钾半成品溶液分别相互联通；半成品过滤器分离；排放液漂洗分离把硝酸钾初成品利用生产过程中不同工艺步骤排放出的过滤液分别单独对硝酸钾初成品进行漂洗分离氯化铵；其分离效果佳，生产结晶时间短，漂洗使用清水量少，硝酸钾损耗低，生产成本低，产品质量稳定，收率高。
文档编号C01D9/16GK102092747SQ20101060165
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月15日 优先权日2010年9月2日
发明者赵家春, 赵晨 申请人:赵家春, 赵晨