专利名称：一种生产工业级仲钼酸铵的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产工业级仲钼酸铵的方法，特别是生产钼粉及钼合金所需的工 业级仲钼酸铵的制备方法。
背景技术：
仲钼酸铵是钼冶金过程中重要的中间产品，是生产三氧化钼、钼粉、掺杂钼粉及其 它钼制品的主要原料，广泛应用于超导、金属陶瓷、激光、高分子合成及检测化验等领域。目 前蒸发结晶法和酸沉法生产的仲钼酸铵产品杂质含量较高、表面形貌不好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产工业级仲钼酸铵的方法，以实现产品纯度较高、 杂质含量较少、表面形貌较好、粒径均勻；可满足工业发展的要求。本发明的技术方案包括以下步骤
(1)加温氨溶在每公斤四钼酸铵中先后加入纯水和浓氨水，其纯水和浓氨水的体积比 为1. 80 2· 20:0. 25 0. 60，控制温度为5(Tl00°C，搅拌速度为8(Tl60r/min，氨溶0. 5 1. 2h， 直至氨溶溶液达到澄清；
(2)冷却结晶将澄清的氨溶溶液冷却4、h后，析出仲钼酸铵晶体，分离结晶母液；
(3)母液酸沉在结晶母液中加入硝酸至ρΗ=0.5^2. 5，控制温度为3(T80°C，析出多钼 酸铵；
(4)按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
(5)按已有技术进行仲钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。所述加温氨溶中，其纯水和浓氨水的体积比为2. 0(T2. 20:0. 3(Γθ. 50，控制温度为 65 95°C，搅拌速度为8(Tl20r/min，时间为0. 8 1. 2h。所述母液酸沉中，控制ρΗ=0. 5 1. 5，温度为3(T60°C。本发明与现有技术相比，采用联合法生产工业级仲钼酸铵，降低了四钼酸铵氨溶 时的液固比，可缩短结晶时间，即可缩短搅拌时间，从而减少杂质的带入量，提高仲钼酸铵 的纯度。本发明对设备要求低，生产周期较短，仲钼酸铵的结晶率及钼的综合回收率较高， 有效地降低了生产成本，制备出的仲钼酸铵达到国家一级标准。
具体实施方案实施例1
(1)取四钼酸铵lOOOg，技术条件符合国家一级标准，含钼量55.8% ；分别加入四钼酸铵 (kg):纯水(L) 25 28%浓氨水(L) =1.00:2. 20:0. 30，控制温度为65°C，反应0.8h，搅拌速 度为80r/min，保持溶液澄清；
(2)将以上所得的氨溶溶液冷却4h后结晶析出仲钼酸铵，过滤分离结晶母液；
(3)将以上所得的结晶母液加入硝酸至pH=0.5，控制温度为30°C，析出多钼酸铵；(4)按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
(5)仲钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。A.按已有技术从第2步分离的仲钼酸铵在真空干燥箱于60°C干燥12h，结晶率达 到 68. 9%οB.按已有技术从第3步分离的多钼酸铵在真空干燥箱于60°C干燥12h，钼的综合 回收率达到91. 80%ο实施例2:
(1)取四钼酸铵lOOOg，技术条件符合国家一级标准，含钼量55.8% ；分别加入四钼酸铵 (kg)纯水(L) 25 28%浓氨水(L)=L 00:2. 10 0. 40，控制温度为90°C，反应lh，搅拌速度 为lOOr/min，保持溶液澄清；
(2)将以上所得的氨溶溶液冷却他后结晶析出仲钼酸铵，过滤分离结晶母液；
(3)将以上所得的结晶母液加入硝酸至pH=l.5，控制温度为50°C，析出多钼酸铵；
(4)按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
(5)仲钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。A.按已有技术从第2步分离的仲钼酸铵在真空干燥箱于60°C干燥12h，结晶率达 到 75. 24%οB.按已有技术从第3步分离的多钼酸铵在真空干燥箱于60°C干燥12h，钼的综合 回收率达到99. 93%。实施例3:
(1)取四钼酸铵lOOOg，技术条件符合国家一级标准，含钼量55.8% ；分别加入四钼酸铵 (kg):纯水(L) 25 28%浓氨水(L) =1.00:0. 95:0. 55，控制温度为95°C，反应1.2h，搅拌速 度为120r/min，保持溶液澄清；
(2)将以上所得的氨溶溶液冷却他后结晶析出仲钼酸铵，过滤分离结晶母液；
(3)将以上所得的结晶母液加入硝酸至pH=2.0，控制温度为60°C，析出多钼酸铵；
(4)按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
(5)仲钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。A.按已有技术从第2步分离的仲钼酸铵在真空干燥箱于60°C干燥12h，结晶率达 到 63. 50%οB.按已有技术从第3步分离的多钼酸铵在真空干燥箱于60°C干燥12h，钼的综合 回收率达到84. 60%ο
权利要求
1.一种生产工业级仲钼酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)加温氨溶在每公斤四钼酸铵中先后加入纯水和浓氨水，其纯水和浓氨水的体积比 为1. 80 2· 20:0. 25 0. 60，控制温度为5(Tl00°C，搅拌速度为8(Tl60r/min，氨溶0. 5 1. 2h， 直至氨溶溶液达到澄清；(2)冷却结晶将澄清的氨溶溶液冷却4、h后，析出仲钼酸铵晶体，分离结晶母液；(3)母液酸沉在结晶母液中加入硝酸至ρΗ=0.5^2. 5，控制温度为3(T80°C，析出多钼 酸铵；(4)按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；(5)按已有技术进行仲钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
2.根据权利要求1所述的生产工业级仲钼酸铵的方法，其特征在于，所述加温氨溶 中，其纯水和浓氨水的体积比为2. 0(T2. 20:0. 3(Γ0. 50，控制温度为65 95°C，搅拌速度为 80 120r/min，时间为 0. 8 1. 2h。
3.根据权利要求1所述的生产工业级仲钼酸铵的方法，其特征在于，所述母液酸沉 中，控制ρΗ=0. 5 1. 5，温度为30 60°C。
全文摘要
一种生产工业级仲钼酸铵的方法。以工业四钼酸铵为原料，加入纯水和氨水，加温搅拌氨溶，冷却结晶析出仲钼酸铵，结晶率可达75%以上；结晶母液固液分离后进行酸沉析出多钼酸铵，钼的综合回收率可达99%以上。采用本发明可使仲钼酸铵纯度大幅度提高，产品品质达到国家一级标准，操作简便、设备简单，具有很好的应用价值。
文档编号C01G39/00GK102126756SQ20111009940
公开日2011年7月20日 申请日期2011年4月20日 优先权日2011年4月20日
发明者夏晓梅, 张佳峰, 张宝, 彭春丽, 李倩, 沈超, 陈核章 申请人:中南大学