专利名称：一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种冻硝工艺，尤其是涉及一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺。
背景技术：
冻硝分为冬季盐田冻硝和机械法冻硝。冬季盐田冻硝是利用冬季低温，在盐田中大面积冷冻卤水析出十水芒硝，如山西运城盐湖每年12月到次年3月利用冬季低温，产硝，供第二年作生产原料。机械法冻硝是利用冷冻机制冷，冷冻含硫酸钠的卤水产十水芒硝。国内外工业化生产中，制盐行业的盐硝联产和制碱行业的脱硝都是成熟的工业化冻硝工艺。这两大冻硝工艺最大的相同点是含硫酸钠的氯化钠卤水体系，硫酸钠含量相对较低，冻硝工艺中硝浆的固体含量较低，一般小于5%，不会堵管，不易影响生产。而白钠镁矾化矿兑卤清液，硫酸钠含量高，达15 — 25%，硫酸镁含量达8 一 15%，与制盐行业的盐硝联产和制碱行业的脱硝比，工艺条件大不相同，卤水的硫酸钠含量高，硝浆的固体含量较高，若一次恒温冻硝结晶，固体含量一般大于35%，会大面积堵管、堵设备，无法实现工业化大生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服恒温冻硝结晶现有技术的不足，提供一种不易堵管、堵设备，过程连续、稳定、可靠，能耗较低的白钠镁矾化矿兑商清液冻硝工艺。本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是，一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺，包括以下步骤
(1)水冷将35- 50°C含15 - 25%硫酸钠、8 — 15%硫酸镁的兑卤清液用20 — 28 V 的水，分2级串联冷却；
(2)预冷将经步骤(1)冷却后的兑卤清液用-5- 2°C的来自七水硫酸镁工段的提镁清液分2 - 5级(优选3 — 4级)串联预冷至10 - 25°C ；
(3)冷冻换热将步骤(2)所得10- 25°C的兑卤清液送往冻硝槽，分2 — 5级(优选 3 — 4级)与氨蒸发器、氟里昂蒸发器或冷冻剂换热器串联循环冷冻换热，末级冷冻温度控制为-10 -5°C (优选-8 _6°C)，并在此冷冻过程中不断结晶，每一级冻硝槽冷冻结晶所得的稀浆体固相浓度控制在5 - 15% (优选6 - 10%)；
(4)沉硝将步骤(3)每一级冷冻结晶所得的稀浆体送每一级沉硝槽沉降十水硝固体， 沉硝槽底部浓晶浆固相含量控制为25 - 40% ；
(5)固液分离将每一级沉硝槽底部固相含量为25- 40%的浓晶浆用泵送往离心机离心分离出固体十水硝，母液返回下一级冻硝槽继续冷冻，末级离心分离澄清母液送往下个工段生产七水硫酸镁。所述百分比为质量百分比。本发明之白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺的有益效果(1)分为水冷、分级预冷、
3分级冷冻结晶、沉硝、固液分离等工序，每一级冻硝槽的固相浓度控制在5 - 15%，沉硝槽底部浓晶浆固相含量控制为25 - 40%，可连续稳定操作，解决了现有整个过程极易堵管、堵设备的难题；(2)冷冻前分水冷、利用低温母液分级预冷，再进行分级冷冻，降低能耗；(3)分级冻硝，每级冻硝都分离出固体十水硝，易于控制每级硝浆的固体浓度；(4)所用设备结构简单，操作、维护方便；(5)冻硝控制全过程易实现自动控制；(6)易于实现大型工业化生产。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。实施例1
本实施例包括以下步骤
(1)水冷将1.79吨45°C含17. 68%硫酸钠、11. 46%硫酸镁的兑卤清液用27°C的水分 2级串联冷却；
(2)预冷将经步骤(1)冷却后的兑卤清液用_2°C的来自七水硫酸镁工段的提镁清液分4级串联预冷至20°C ；
(3)冷冻换热将步骤(2)所得20°C的兑卤清液送往冻硝槽，分4级与氨蒸发器串联循环冷冻换热，前面三级冷冻温度分别控制在18 士 1°C、13.5 士 1°C、10 士 1°C，最末级冷冻温度控制为-5. 5°C，并在此冷冻过程中不断结晶，每一级冻硝槽冷冻结晶所得的稀浆体固相浓度分别控制在 12. 5 士 1%、10 士 1%、7. 5 士 1%、9 士 1% ；
(4)沉硝将步骤(3)每一级冷冻结晶所得的稀浆体送每一级沉硝槽沉降十水硝固体， 沉硝槽底部浓晶浆固相含量控制在32士 1% ；
(5)固液分离将每一级沉硝槽底部固相含量为32士1%的浓晶浆用泵送往离心机离心分离出含游离水4士 1%的固体十水硝共0. 65吨，母液返回第一级冻硝槽继续冷冻，末级离心分离澄清母液1. 14吨送去下个工段生产七水硫酸镁。实施例2
本实施例包括以下步骤
(1)水冷将5.37吨42°C含16. 98%硫酸钠、12. 02%硫酸镁的兑卤清液用25°C的水分 2级串联冷却；
(2)预冷将经步骤(1)冷却后的兑卤清液用_3°C来自七水硫酸镁工段的提镁清液分 3级串联预冷至19 °C ；
(3)冷冻换热将步骤(2)所得19°C的兑卤清液送往冻硝槽，分4级与氟里昂蒸发器串联循环冷冻换热，前面三级冷冻温度分别控制在17 士 1°C、13 士 1°C、9 士 1°C，控制末级冷冻温度为-5. 2°C，并在此冷冻过程中不断结晶，每一级冻硝槽冷冻结晶所得的稀浆体固相浓度控制在在 12 士 1 %、11 士 1%、8. 5 士 1%、8 士 1% ；
(4)沉硝将步骤(3)每一级冷冻结晶所得的稀浆体送每一级沉硝槽沉降十水硝固体， 沉硝槽底部浓晶浆固相含量控制在33士 1% ；
(5)固液分离将每一级沉硝槽底部固相含量为33士1%浓晶浆用泵送往推料式离心机分离出含游离水5士 1%的固体十水硝共1. 91吨，末级离心分离澄清母液3. 46吨，送去下个工段生产七水硫酸镁。
权利要求
1.一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺，其特征在于，包括以下步骤(1)水冷将35- 50°C含15 - 25%硫酸钠、8 — 15%硫酸镁的兑卤清液用20 — 28°C 的水，分2级串联冷却；(2)预冷将经步骤(1)冷却后的兑卤清液用-5- 2°C的来自七水硫酸镁工段的提镁清液分2 - 5级串联预冷至10 - 250C ；(3)冷冻换热将步骤(2)所得10- 25°C的兑卤清液送往冻硝槽，分2 — 5级与氨蒸发器、氟里昂蒸发器或冷冻剂换热器串联循环冷冻换热，末级冷冻温度控制为-10 _5°C，并在此冷冻过程中不断结晶，每一级冻硝槽冷冻结晶所得的稀浆体固相浓度控制在5 — 15% ；(4)沉硝将步骤(3)每一级冷冻结晶所得的稀浆体送至每一级沉硝槽沉降十水硝固体，沉硝槽底部浓晶浆固相含量控制为25 - 40% ；(5)固液分离将每一级沉硝槽底部固相含量为25- 40%的浓晶浆用泵送往离心机离心分离出固体十水硝，母液返回下一级冻硝槽继续冷冻，末级离心分离澄清母液送往下个工段生产七水硫酸镁；所述百分比为质量百分比。
2.根据权利要求1所述的白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺，其特征在于，步骤O)中， 将经步骤(1)冷却后的兑卤清液用-5 - 2°C的来自七水硫酸镁工段的提镁清液分3 — 4级串联预冷至10 — 25 "C。
3.根据权利要求1或2所述的白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺，其特征在于，步骤(3) 中，将步骤(2)所得10 - 25°C的兑卤清液送往冻硝槽，分3 - 4级与氨蒸发器、氟里昂蒸发器或冷冻剂换热器串联循环冷冻换热，末级冷冻温度控制为-8 _6°C，并在此冷冻过程中不断结晶，每一级冻硝槽冷冻结晶所得的稀浆体固相浓度控制在6 — 10%。
全文摘要
一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺，其包括以下步骤(1)水冷；(2)预冷；(3)冷冻换热；(4)沉硝；(5)固液分离。本发明之白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺过程，可连续稳定操作，解决了整个过程极易堵管、堵设备的难题；采取分级预冷，分级冷冻，降低能耗；分级冻硝，每级冻硝都分离出固体十水硝，易于控制每级硝浆的固体浓度；所使用设备结构简单，操作、维护方便；冻硝控制全过程易实现自动控制；易于实现大型工业化生产。
文档编号C01D5/16GK102530998SQ201210053009
公开日2012年7月4日 申请日期2012年3月2日 优先权日2012年3月2日
发明者丁杨, 宋志青, 戴斌联, 申军 申请人:化工部长沙设计研究院