一水硫酸锌生产工艺方法
【专利摘要】本发明公开了一水硫酸锌生产工艺方法，将氧化锌与硫酸溶液反应压滤形成一段酸浸液和一段酸浸渣，在一段酸浸液中加入双氧水和氧化锌使铁氧化沉淀，在一段酸浸渣加入到硫酸溶液中进行二段酸浸，再进行压滤形成二段酸浸液和二段酸浸渣，在压二段酸浸液中加入废铁和P204，将二段酸浸液与氧化锌进行反应，进行除铁与中和，加入锌粉置换净化，再将已经过置换净化后的二次酸浸液加入到一段酸浸液中。利用热蒸气进行三效蒸发结晶，得到一水硫酸锌晶体。本发明提高了酸浸液中锌的含量，降低了酸浸液中镉含量，既提高了产品质量，又提高了原料利用率和产品产出率；同时又采取对酸浸液进行三效蒸发结晶，减少了蒸发结晶所需的热蒸气，从而降低了热能消耗。
【专利说明】一水硫酸锌生产工艺方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及硫酸盐的生产工艺方法，尤其是涉及一水硫酸锌的生产工艺方法。
【背景技术】
[0002]一水硫酸锌为白色流动粉末，在空气中极易潮解，易溶于水，微溶于醇，不溶于酮，它主要用于制造锌钡粉和锌盐的原料、也是粘胶纤维和维尼纤维的重要辅助材料，还可用作印染剂、木材和皮革剂、骨胶澄清及保护剂、医药催吐剂和杀真菌剂；可用于电镀、浮选矿、防止果树苗病害及循环冷却水处量，还可作肥料和饲料添加剂等，是一种用途非常广泛的化工产品。锌是人体中不可缺少的重要微量元素之一，为了确保人体中锌微量元素的含量，通过在饲料中添加一水硫酸锌，最终可达到增加人体中锌元素含量的目的。目前一水硫酸锌生产工艺方法主要是采用氧化锌、硫酸、双氧水、锌粉为原料，通过酸浸、氧化除铁、置换除镉和蒸发结晶的工艺方法来制取，这种工艺方法主要存在有下列问题:一是氧化锌和硫酸原料采用一次酸浸后，其酸浸渣中锌含量高，原料利用率较低，一水硫酸锌产出率不高；二是采用锌粉进行一次置换除镉，镉渣中锌含量较高，镉含量较低，不仅锌粉不能充分利用，且一水硫酸锌中镉含量达不到用户的技术要求；再是蒸发结晶消耗的热能高，且蒸发结晶余热不能充分利用。
【发明内容】
[0003]针对上述现有技术中一水硫酸锌生产工艺存在的问题，本发明提供了一种原料利用率高、产品产出率高，产品质量好，热能消耗低，且余热能充分利用的一水硫酸锌生产工艺方法。
[0004]本发明所述一水硫酸锌生产工艺方法是: (1)将氧化锌与硫酸溶液进行反应形成一段酸浸，再进行压滤形成一段酸浸液和一段酸浸洛，
(2)在步骤(1)形成的一段酸浸液中加入双氧水和氧化锌使铁氧化沉淀,使一段酸浸液除铁与中和，再将中和后的一段酸浸液进行压滤，
(3)在步骤(2)经过压滤后的一段酸浸液中加入锌粉进行两次置换，将一段酸浸液中的镉离子进行置换净化，
(4)利用热蒸气将步骤(3)中已经过置换的一段酸浸液进行三效蒸发，得到一水硫酸锌晶体，再将三效蒸发结晶产生的冷凝水与硫酸混合形成硫酸溶液，
(5)将步骤(1)制得的一段酸浸渣加入到步骤(4)的硫酸溶液中进行二段酸浸，再进行压滤形成二段酸浸液和二段酸浸渣，
(6)将步骤(5)中形成的二段酸浸液进行压滤，再在压滤后的二段酸浸液中加入废铁和P204，再进行压滤、去除杂质进行净化，
(7)将步骤(6)经过压滤、去除杂质的二段酸浸液与氧化锌进行反应，进行除铁中和，加入锌粉置换净化，(8)再将已经过置换净化后的二次酸浸液加入到步骤(1)形成的一段酸浸液中。
[0005]所述P204为二(2 —乙基已基磷酸)，是萃取锌、铟和铁的萃取剂。
[0006]本发明将一次酸浸后的酸浸液进行压滤，将压滤后的酸浸液进行氧化除铁，除铁后压滤再进行两次置换除镉，除镉后压滤再进行三效循环蒸发结晶，与此同时，在一次酸浸与三效蒸发结晶之间增加辅助处理工艺流程，即将一次酸浸液三效蒸发结晶产生的冷凝水与硫酸混合形成硫酸溶液对一次酸浸后的酸浸渣进行二次酸浸，再将二次酸浸液压滤后的酸浸液进行置换去除铋、铅和砷杂质，除杂后压滤，进行萃取和反萃再去除锡和除铟等杂质，再进行锌粉置换和过滤，再将萃取和反萃过滤二次酸浸后的二段酸浸液返回到一次酸浸工序中，形成一个完整的制备饲料级一水硫酸锌的工艺处理循环系统。
所述三效蒸发结晶是将二次置换除镉后的酸浸液分别间隔进入三个蒸发器中，首先进入第一个蒸发器，用锅炉蒸汽对第一个蒸发器内的酸浸液加热沸腾，溶剂汽化，酸浸液浓缩后产生饲料级一水硫酸锌晶体，同时第一个蒸发器中蒸出的二次蒸汽作为第二个蒸发器的热源进入第二个蒸发器中，使进入第二个蒸发器内的酸浸液加热沸腾，溶剂汽化，酸浸液浓缩后产生饲料级一水硫酸锌晶体；同时第二个蒸发器中蒸出的二次蒸汽又作为第三个蒸发器的热源进入第三个蒸发器中，使进入第三个蒸发器内的酸浸液加热沸腾，溶剂汽化，酸浸液浓缩后产生饲料级一水硫酸锌晶体，第三个蒸发器出来的二次蒸汽用冷却水吸收循环利用，
本发明工艺流程步骤:
①酸浸:是将氧化锌与硫酸溶液反应生成硫酸锌溶液，同时溶液有Fe2+、Cd2+等杂质。化学反应式:Zn0+H2S04 =ZnS04+H20，Fe0+H2S04=FeS04+H20, Cd0+H2S04=CdS04+H20,
②氧化除铁:向酸浸液加入双氧水，溶液中Fe2+氧化成Fe3+，Fe3+水解生产Fe(OH) 3沉淀物质达到除铁的目的，用氧化锌将水解产生的H+中和，
化学反应式:Fe2++H202+H20=Fe (OH)3 I +H+，Zn0+2 H+ =Zn2++ H2O,
③置换除镉:向除铁溶液加入锌粉，将溶液中的Cd2+置换成金属镉达到除镉目的。化学反应式:Cd2++Zn= Zn2++Cd I，
④蒸发结晶:将净化后硫酸锌溶液中的水份蒸发，生产一水硫酸锌晶体，
⑤高温高压余热蒸汽发电。
[0007]本发明由于采用两段酸浸，两次置换，可使一段酸浸后的酸浸渣中锌含量和酸浸渣中的镉含量大大降低，因而显著地提高了酸浸液中锌的含量，降低了酸浸液中镉含量，既提高了产品质量，又提高了原料利用率和产品产出率；同时又采取对酸浸液进行三效蒸发结晶，减少了蒸发结晶所需的热蒸气，从而降低了热能消耗，并能充分利用余热进行发电。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1是本发明的工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0009]实施例1，本实施例1所述一水硫酸锌生产工艺方法是:
(I)将重量比为20%的氧化锌与重量比为80%的硫酸溶液进行反应形成一段酸浸，再进行压滤形成一段酸浸液和一段酸浸渣，(2)在步骤(1)形成的一段酸浸液中加入占一段酸浸液重量6%的双氧水和加入占一段酸浸液重量1%的氧化锌，使铁氧化沉淀，使一段酸浸液除铁与中和，再将中和后的一段酸浸液进行压滤，
(3)在步骤(2)经过压滤后的一段酸浸液中加入锌粉进行两次置换，将一段酸浸液中的镉离子进行置换净化，
(4)利用热蒸气将步骤(3)中已经过置换的一段酸浸液进行三效蒸发得到一水硫酸锌晶体，再将三效蒸发结晶中产生的冷凝水与硫酸混合形成硫酸溶液，
(5)将步骤(1)制得的一段酸浸渣加入到步骤(4)制得的硫酸溶液中进行二段酸浸，再进行压滤形成二段酸浸液和二段酸浸渣，
(6)将步骤(5)中形成的二段酸浸液进行压滤，再在压滤后的二段酸浸液中加入占二段酸浸液重量0.5%的废铁和0.1%P204，再进行压滤，去除杂质进行净化， (7)将步骤(6)经过压滤、去除杂质的二段酸浸液与占二段酸浸液重量1%的氧化锌进行反应，进行除铁与中和，加入二段酸浸液重量0.4%的锌粉置换净化，
(8)再将已经过置换净化后的二次酸浸液加入到步骤(1)形成的一段酸浸液中，与开始形成的一段酸浸液一起完成步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)工序，利用热蒸汽完成三效结晶，从而得到一水硫酸锌晶体。
[0010]实施例2，本实施例2所述一水硫酸锌生产工艺方法是:
(1)将重量比为15%的氧化锌与重量比为85%的硫酸溶液进行反应形成一段酸浸，再进行压滤形成一段酸浸液和一段酸浸渣，
(2)在步骤(1)形成的一段酸浸液中加入占一段酸浸液重量4%的双氧水和加入占一段酸浸液重量1.2%的氧化锌，使铁氧化沉淀，使一段酸浸液除铁与中和，再将中和后的一段酸浸液进行压滤，
(3)在步骤(2)经过压滤后的一段酸浸液中加入锌粉进行两次置换，将一段酸浸液中的镉离子进行置换净化，
(4)利用热蒸气将步骤(3)中已经过置换的一段酸浸液进行三效蒸发得到一水硫酸锌晶体，再将三效蒸发结晶产生的冷凝水与硫酸混合形成硫酸溶液，
(5)将步骤(1)制得的一段酸浸渣加入到步骤(4)的硫酸溶液中进行二段酸浸，再进行压滤形成二段酸浸液和二段酸浸渣，
(6)将步骤(5)中形成的二段酸浸液进行压滤，再在压滤后的二段酸浸液中加入，占二段酸浸液重量0.3%的废铁和0.08%P204废铁，再进行压滤，去除杂质进行净化，
(7)将步骤(6)经过压滤、去除杂质的二段酸浸液与占二段酸浸液重量0.8%的氧化锌进行反应，进行除铁与中和，加入二段酸浸液重量0.5%的锌粉置换净化，
(8)再将已经过置换净化后的二次酸浸液加入到步骤(1)形成的一段酸浸液中，与开始形成的一段酸浸液一起完成步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)工序，利用热蒸汽完成三效结晶，从而得到一水硫酸锌晶体。
[0011]本发明的主要经济技术指标和对比
【权利要求】
1.一水硫酸锌生产工艺方法是，其特征在于:所述方法步骤是: (1)将氧化锌与硫酸溶液进行反应形成一段酸浸，再进行压滤形成一段酸浸液和一段酸浸洛， (2)在步骤(1)形成的一段酸浸液中加入双氧水和氧化锌使铁氧化沉淀,使一段酸浸液除铁与中和，再将中和后的一段酸浸液进行压滤， (3)在步骤(2)经过压滤后的一段酸浸液中加入锌粉进行两次置换，将一段酸浸液中的镉离子进行置换净化， (4)利用热蒸气将步骤(3)中已经过置换的一段酸浸液进行三效蒸发得到一水硫酸锌晶体，再将三效蒸发结晶产生的冷凝水与硫酸混合形成硫酸溶液， (5)将步骤(1)制得的一段酸浸渣加入到步骤(4)的硫酸溶液中进行二段酸浸，再进行压滤形成二段酸浸液和二段酸浸渣， (6)将步骤(5)中形成的二段酸浸液进行压滤，再在压滤后的二段酸浸液中加入废铁和P204，再进行压滤，去除杂质进行净化， (7)将步骤(6)经过压滤、去除杂质的二段酸浸液与氧化锌进行反应，进行除铁与中和，加入锌粉置换净化， (8)再将已经过置换净化后的二次`酸浸液加入到步骤(1)形成的一段酸浸液中。
【文档编号】C01G9/06GK103708531SQ201310732235
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月27日 优先权日:2013年12月27日
【发明者】张跃萍, 曾庆海 申请人:萍乡宝海饲料添加剂有限公司