低温制备纳米ito粉末的方法
【专利摘要】本发明涉及ITO粉末的制备，具体说是低温制备纳米ITO粉末的方法，其包括以将铟锡合金粉末加入硝酸溶液中，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和氢氧化钠溶液，加热搅拌，反应生成铟锡氢氧化物沉淀溶液；离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物，用水洗涤铟锡氢氧化物，真空干燥；将干燥后的铟锡氢氧化物置于高压釜内，并充入高压保护气体后对高压釜加热；保持高压釜内气压稳定，反应完成后得到ITO粉末。本发明的反应在离子液体中进行，得到的反应物粒径均匀，污染少；本发明以铟锡合金为原料，保证了制备的ITO粉末的粒径均匀；本发明利用不高于300℃的温度就可制成纳米ITO粉末，不仅节能，而且安全。
【专利说明】低温制备纳米ITO粉末的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及ITO粉末的制取，具体说是低温制备ITO粉末的方法。
【背景技术】
[0002]ITO (锡铟氧化物)的主要成分是氧化锡固溶在氧化铟中的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，含有ITO的薄膜具有高的导电性和可见光透射性，被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置、触控电板等各种领域。一般来说ITO粉末采用如下制备方法:分别利用金属铟和金属锡得到氧化铟粉末与氧化锡粉末，然后将氧化铟粉末与氧化锡粉末混合分散。由于作为基础原料的金属铟和金属锡的溶解速度、溶解温度、中和PH值、中和温度以及搅拌速度等控制条件很难完全实现同样化，从而氧化铟粉末与氧化锡粉末的粒径以及所制备靶材的密度偏差较大，影响了 ITO薄膜的质量。在现有技术中，采用共沉淀法制备ITO粉末是一种常用的方法，即将InC13和SnC14溶于水中形成的水溶液作为含有铟离子和锡离子的水溶液，向该水溶液中滴加碱溶液如氨水等以获得含有铟和锡的沉淀物，然后过滤，煅烧该沉淀物，获得ITO粉末。然而，这种普通的方法不仅易导致制备的ITO粉末的均匀性以及烧结性能较差；而且有机溶剂用量较大，挥发性强，易造成化学污染。
【发明内容】
[0003]针对上述技术问题，本发明提供一种制备纳米ITO粉末的方法，根据该方法制备的ITO粉末不仅粒径较为均匀性，而且制备过程温度低、化学污染少。
[0004]本发明解决上述技术问题采用的技术方案为:低温制备纳米ITO粉末的方法，其包括以下步骤:`[0005](I)将铟锡合金粉末加入硝酸溶液中，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和氢氧化钠溶液，加热搅拌，反应生成铟锡氢氧化物沉淀溶液；
[0006](2)离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物，用水洗涤铟锡氢氧化物，真空干燥；
[0007](3)将干燥后的铟锡氢氧化物置于高压釜内，并充入高压保护气体后对高压釜加
执.[0008](4)通过高压釜的放气阀释放保护气体，保持高压釜内气压稳定，反应完成后得到ITO粉末。
[0009]作为优选，步骤(1)中，铟和锡以氧化铟和氧化锡计的质量比为9.45:1。
[0010]作为优选，步骤(1)反应温度为80—110°C，反应时间为15—20h。
[0011 ]作为优选，步骤(1)控制沉淀溶液的pH值在7—8
[0012]作为优选，步骤(3)中保护气体为氩气。
[0013]作为优选，所述氩气在高压釜的压强为0.8—1.2MPa。
[0014]作为优选，步骤(3)中加热温度为220—300°C，加热时间为3.5—4.5h。
[0015]本发明与现有技术相比，具有以下优点:
[0016]1、反应在离子液体中进行，得到的反应物粒径均匀，污染少；[0017]2、以铟锡合金为原料，通过将铟锡合金与硝酸反应，实现了氧化铟与氧化锡的同时生成，避免了现有技术分别制备氧化铟与氧化锡过程中由于很难实现控制条件的同样化所带来的粒径的偏差，保证制备的ITO粉末的粒径均匀。
[0018]3、本发明利用不高于300°C的温度就可制成纳米ITO粉末，不仅节能，而且安全。【具体实施方式】
[0019]下面对本发明的方法作进一步地详细说明:其包括以下步骤:
[0020]首先，将铟锡合金粉末加入硝酸溶液中，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和氢氧化钠溶液，加热搅拌，反应生成铟锡氢氧化物沉淀溶液；其中铟锡合金可采用多种方法制备，如通过将锡和铟混在真空条件下进行热融、加压、冷却、研磨，得到铟锡合金粉末。本发明以铟锡合金为原料，将铟锡合金溶解于硝酸，生成偏锡酸的聚合体，使得其与铟的氢氧化物同时沉淀。同时，由于离子液体是由大的有机阳离子和较小的无机阴离子构成，其具有较低的表面张力，不仅在制备铟锡氢氧化物时成核率较高，粒子的粒径较小；而且制备的铟锡氢氧化物具有较好的稳定性。加之，离子液体所具有的疏水基团和高极性基团具有高的导向性，有利于铟锡氢氧化物形成有序结构，为制备粒径均匀的ITO粉末奠定基础。离子液体还提供了一个无水和痕量水的制备环境，可以促使反应的平衡有利于晶体的生产方向进行，从而可抑制其他氢氧化物和一些无定型物质的生成。由于离子液体在微生物作用下极易水解，可减少化学污染。
[0021]生成铟锡氢氧化物沉淀溶液后，离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物，用水洗涤铟锡氢氧化物，真空干燥；再将干燥后的铟锡氢氧化物置于高压釜内，并充入高压保护气体后对高压釜加热；当温度上升后，气体压强升高，此时通过高压釜的放气阀释放保护气体，保持高压釜内气压稳定。如反应釜内压强过大就应反复释放气体，最后反应完成后得到ITO粉末。详见以下实施例:
[0022]实施例1·[0023]按照铟和锡以氧化铟和氧化锡计的质量比为9.45:1制成铟锡合金粉末，加入硝酸溶液中，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和氢氧化钠溶液，加热至80°C，搅拌反应15h，并控制溶液的pH值为7，离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物，用水洗涤铟锡氢氧化物，50°C真空干燥；将干燥后的铟锡氢氧化物置于高压釜内，并充入
0.8MPa的氩气，逐渐将加热温度从220°C升到300°C，反应3.5后，取样品电镜分析，ITO粉末最大粒径在28nm左右，最小粒径在22nm左右。
[0024]实施例2
[0025]按照铟和锡以氧化铟和氧化锡计的质量比为9.45:1制成铟锡合金粉末，加入硝酸溶液中，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和氢氧化钠溶液，加热至900C，搅拌反应20h，并控制溶液的pH值为7，离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物，用水洗涤铟锡氢氧化物，50°C真空干燥；将干燥后的铟锡氢氧化物置于高压釜内，并充入IMPa的氩气，逐渐将加热温度从220°C升到300°C，反应4后，取样品电镜分析，ITO粉末最大粒径在18nm左右，最小粒径约为13nm。
[0026]实施例3
[0027]按照铟和锡以氧化铟和氧化锡计的质量比为9.45:1制成铟锡合金粉末，加入硝酸溶液中，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和氢氧化钠溶液，加热至110°C，搅拌反应20h，并控制溶液的pH值为8，离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物，用水洗涤铟锡氢氧化物，50°C真空干燥；将干燥后的铟锡氢氧化物置于高压釜内，并充入
1.2MPa的氩气，逐渐将加热温度从220°C升到300°C，反应4.5后，取样品电镜分析，ITO粉末最大粒径在23nm左右,最小粒径约为18nm。
[0028]上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关【技术领域】的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应 属于本发明的范畴。
【权利要求】
1.低温制备纳米ITO粉末的方法，其包括以下步骤: (1)将铟锡合金粉末加入硝酸溶液中，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和氢氧化钠溶液，加热搅拌，反应生成铟锡氢氧化物沉淀溶液； (2)离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物，用水洗涤铟锡氢氧化物，真空干燥； (3)将干燥后的铟锡氢氧化物置于高压釜内，并充入高压保护气体后对高压釜加热； (4)通过高压釜的放气阀释放保护气体，保持高压釜内气压稳定，反应完成后得到ITO粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(1)中，铟和锡以氧化铟和氧化锡计的质量比为9.45:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(1)反应温度为80-ll(TC，反应时间为 15—20ho
4.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于:步骤(1)控制沉淀溶液的pH值在7—8。
5.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于:步骤(3)中保护气体为氩气。
6.根据权利要求5所 述的的方法，其特征在于:所述氩气在高压釜的压强为0.8一1.2MPaο
7.根据权利要求1所述的 的方法，其特征在于:步骤(3)中加热温度为220—300°C，加热时间为3.5—4.5h。
【文档编号】C01G19/02GK103864138SQ201410037506
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年1月26日 优先权日:2014年1月26日
【发明者】林荔琍, 唐臻, 易鉴荣, 李因, 吴坚 申请人:柳州豪祥特科技有限公司