一种用反应挤出工艺生产硼酸铝或硼酸镁的方法
【专利摘要】本发明公开了一种用反应挤出工艺生产硼酸铝或硼酸镁的方法。所述方法包括以下步骤：（1）将可溶性硼酸盐和，可溶性铝盐或可溶性镁盐，混合均匀后在双螺杆挤出机上反应挤出；（2）将步骤（1）的产物在20～80℃熟化4～48h；然后将产物洗涤、过滤及干燥，得到所述硼酸铝或硼酸镁。本发明由于双螺杆挤出机的高扭矩和高转速，使反应物能够快速反应，缩短了反应时间，降低能耗。并且本发明能制得粒径小于10微米的硼酸铝或硼酸镁颗粒。
【专利说明】一种用反应挤出工艺生产硼酸铝或硼酸镁的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于硼酸铝和硼酸镁制备【技术领域】，具体涉及一种用反应挤出工艺生产硼酸铝或硼酸镁的方法。
【背景技术】
[0002]硼酸铝不溶于水，溶于酸，主要用于玻璃和陶瓷工业，可以作为阻燃剂组分使用，具有阻燃增白功能。目前，硼酸铝的制备主要采用助熔法和水热法。助熔法是以硫酸铝、硝酸铝和氯化铝等氧化铝源和硼酸、四硼酸钠等氧化硼源以及硫酸钾、碳酸钾等助熔剂为原料，在高温炉中加热到900~1200°C，反应I~8h，然后冷却出料，物料用水煮去助熔剂，经过滤洗涤干燥得到硼酸铝白色粉末；水热法是以硫酸铝、硝酸铝和氯化铝等可溶性铝盐和硼酸胺、四硼酸钠等硼酸盐在水溶液中加热搅拌，过滤洗涤干燥得到硼酸铝白色粉末。
[0003]硼酸镁微溶于水，溶于酸，主要用于制药工业、防腐剂、杀菌剂，也可以作为阻燃剂组分。目前，硼酸镁的生产方法主要是四硼酸钠和氯化镁在反应釜中，在加热搅拌的条件下反应3~5h，经过滤、洗涤、干燥制得。
[0004]由于上述方法得到 的硼酸铝或硼酸镁颗粒的粒径比较大，在硼酸硼酸铝或硼酸镁结晶过程中容易混入副产物杂质，影响产品性能。鉴于此，有必要对现在的硼酸铝和硼酸镁生产工艺进行改进。
【发明内容】
[0005]为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种用反应挤出工艺生产硼酸铝或硼酸镁的方法。
[0006]为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:
[0007]—种用反应挤出工艺生产硼酸铝或硼酸镁的方法，包括以下步骤:
[0008]( I)将可溶性铝盐和可溶性镁盐中的一种，与可溶性硼酸盐混合，混合均匀后在双螺杆挤出机上反应挤出；
[0009](2)将步骤(1)的产物在20~80°C熟化4~48h，以促使晶体能更好的生长；然后将产物洗涤、过滤及干燥，得到所述硼酸铝或硼酸镁。
[0010]优选的，可溶性铝盐与可溶性硼酸盐按照铝离子和可溶性硼酸盐的化学当量分别为1份和1份，可溶性镁盐与可溶性硼酸盐按照镁离子和可溶性硼酸盐的化学当量分别为1份和1份。
[0011]优选的，步骤(1)中所述双螺杆挤出机反应挤出温度为50~100°C。
[0012]更优选的，所述反应挤出温度为80°C。
[0013]优选的，步骤(1)中所述可溶性硼酸盐为四硼酸钠、四硼酸钾或四硼酸铵；所述可溶性铝盐为硫酸铝、硝酸铝或氯化铝；所述可溶性镁盐为硫酸镁或氯化镁。
[0014]所述熟化是指在20~80°C密封保存4~48h。
[0015]优选的，步骤(2)中所述熟化温度为30~80°C。[0016]更优选的，所述熟化温度为50~60°C。
[0017]优选的，步骤(2)中所述熟化时间为12~24h。
[0018]更优选的，所述熟化时间为24h。
[0019]与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果:
[0020]( I)本发明由于双螺杆挤出机的高扭矩和高转速，使反应物能够快速反应，缩短了反应时间，降低能耗。
[0021](2)本发明能制得粒径小于10微米的硼酸铝或硼酸镁颗粒。
[0022](3)本发明方法生产成本低、产率高。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1为实施例1与对比例I制得的硼酸铝的红外光谱图；
[0024]图2为实施例2与对比例I制得的硼酸铝的红外光谱图；
[0025]图3为实施例3与对比例I制得的硼酸铝的红外光谱图；
[0026]图4为实施例4与对比例2制得的硼酸镁的红外光谱图；
[0027]图5为实施例5与对比例2制得的硼酸镁的红外光谱图；
[0028]图6为实施例6与对比例2制得的硼酸镁的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0029]下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明所有的实施例和对比例中的粒度分析数据由丹东百特仪器有限公司所出品的BT-9300H激光粒度分布仪所测得，红外检测图谱由珀金埃尔默仪器(上海)有限公司所出品的Spectrum Two红外光谱仪所测得。
[0030]实施例1
[0031]一种用反应挤出工艺生产硼酸铝的方法，包括以下步骤:
[0032](I)将3420g硫酸铝和4020g四硼酸钠混合均匀后在双螺杆挤出机上反应挤出；经反应挤出后得到白色泥状产物；反应挤出温度为80°C ；
[0033](2)将步骤(1)的产物在50°C熟化24h ;然后将产物洗涤、过滤及干燥，得到白色硼酸铝粉末。经检测，本实施例得到产品的产率为98%。所得的硼酸铝的粒度分析见表1，红外检测图谱见图1。
[0034]对比例I
[0035]一种用水相反应工业生产硼酸铝的方法，包括以下步骤:
[0036](I)将342g硫酸铝和402g四硼酸钠分别溶解，配成稀溶液，然后将两种溶液混合并加热至100°C，维持8h ；
[0037](2)反应结束后将料液冷却至室温后过滤、洗涤及烘干，得到白色硼酸铝粉末。经检测，本对比例得到的产品产率为80%。所得的硼酸铝的粒度分析见表1，红外检测图谱见图1。
[0038]表1实施例1与对比例I制得的硼酸铝的粒度分析
[0039]
【权利要求】
1.一种用反应挤出工艺生产硼酸铝或硼酸镁的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将可溶性铝盐和可溶性镁盐中的一种，与可溶性硼酸盐混合，混合均匀后在双螺杆挤出机上反应挤出； (2)将步骤(1)的产物在20~80°C熟化4~48h;然后将产物洗涤、过滤及干燥，得到所述硼酸铝或硼酸镁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述双螺杆挤出机反应挤出温度为50~100°C。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应挤出温度为80°C。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述可溶性硼酸盐为四硼酸钠、四硼酸钾或四硼酸铵；所述可溶性铝盐为硫酸铝、硝酸铝或氯化铝；所述可溶性镁盐为硫酸镁或氯化镁。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述熟化温度为30~80°C。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述熟化温度为50~60°C。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述熟化时间为12~24h。
8.根据权利要求7所述的 方法，其特征在于，所述熟化时间为24h。
【文档编号】C01B35/12GK103880033SQ201410092726
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月13日 优先权日:2014年3月13日
【发明者】罗宏波, 马访中, 甄利军, 罗章志, 刘敏, 顾湘 申请人:广东宇星阻燃新材有限公司