一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺，该工艺包含如下步骤：分离上清液、调酸、精过滤、采用仲辛醇为萃取剂进行萃取，经萃取、反萃取得到高纯度铌液、液氨中和得到氢氧化铌并转入压滤机，固液分离得到氢氧化铌固体，并用纯水进行压滤、洗涤、烘干、煅烧，煅烧后过筛，得到晶体级高纯氧化铌。本发明工艺直接提取铌铁矿溶解后的上清液，以其为基础制取高纯度铌液，制备过程采用仲辛醇为萃取剂，通过控制萃取过程中的相比、酸洗剂及反铌剂的酸度，只需一次萃取工序即可制得符合标准的高纯度铌液，其生产流程更为简单，所耗的各种试剂和能源更少，而且产品质量更稳定。
【专利说明】—种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺
【技术领域】:
[0001]本发明涉及氧化铌的生产工艺【技术领域】，特指一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺。
【背景技术】:
[0002]高纯氧化铌是指纯度大于99.95%的氧化铌，主要应用于光学玻璃、陶瓷电容器LiNbO3晶体等高科技领域，是一种重要的电子材料。
[0003]氧化铌的生产原料主要以铌铁矿、钽铁矿等，其中都含有较高的钽，同时伴有如Fe.Mn.Ti等杂质元素。目前铌液制备是铌铁矿溶解后直接调酸并过滤得到滤液，先经过一次萃取得到铌液，再用该萃取合格的铌液经过再次萃取方可得到高纯度铌液，其整个制程长,能耗大,成本高且产品质量不稳定。
【发明内容】
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[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种直接利用分解上清液生产晶体级闻纯氧化银的工艺。
[0005]本发明实现其目的采用的技术方案是:一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺，该工艺包含如下步骤:
[0006]a.将铌铁矿研磨 后用工业氢氟酸和工业硫酸进行分解，分解后分离上清液；
[0007]b.往上清液中加入工业氢氟酸和工业硫酸进行调酸，使酸度符合萃取要求；
[0008]c.对调酸后的上清液进行精过滤；
[0009]d.对精过滤得到的干净上清液进行萃取，采用仲辛醇为萃取剂，化学纯硫酸为酸洗剂和反铌剂，上清液经萃取、反萃取得到高纯度铌液；
[0010]e.将高纯度铌液经过液氨中和得到氢氧化铌并转入压滤机，固液分离得到氢氧化铌固体，并用纯水进行压滤、洗涤；
[0011]f.将经洗涤后得到的氢氧化铌固体转入烘干箱烘干；
[0012]g.将烘干后的氢氧化铌固体磨粉后转入推舟炉中煅烧，煅烧后过筛，得到晶体级高纯氧化铌。
[0013]上述工艺中，所述步骤a中铌铁矿分解在常温常压下进行，分解时，按重量比，铌铁矿:氢氟酸为1:2;银铁矿:硫酸为1: 1.5 ;所用工业氢氟酸的密度为1.21g/cm3,其浓度为40%，工业硫酸密度为1.84g/cm3，其浓度为95%，分解时间16h。
[0014]所述步骤b中酸度控制在HF5.5~6mol/L，H2S042.5~3mol/L。
[0015]所述步骤c中采用孔径为0.5微米的PE微孔过滤管进行精过滤。
[0016]所述步骤d萃取过程中酸洗萃取段相比为有机相:水相=1:0.6~1，反萃取段相比为有机相:水相=2:1，酸洗剂为酸度3.5mol/L的化学纯硫酸，反铌剂为酸度1.5mol/L的化学纯硫酸。
[0017]所述步骤e中纯水用量按60~80L/kgNb205。[0018]所述步骤f中烘干温度100±10°C，烘干时间10±lh。
[0019]所述步骤f中煅烧温度850°C 土 10°C，煅烧时间6± lh。
[0020]本发明工艺直接提取铌铁矿溶解后的上清液，以其为基础制取高纯度铌液，制备过程采用仲辛醇为萃取剂，通过控制萃取过程中的相比、酸洗剂及反铌剂的酸度，只需一次萃取工序即可制得符合标准的高纯度铌液，其生产流程更为简单，所耗的各种试剂和能源更少，而且产品质量更稳定。采用本发明生产工艺生产的高纯氧化铌全部可达到行标[YS/T548-2007J04级晶体级高纯氧化铌的质量标准，与旧工艺产品相比，质量更加稳定，生产成本更低。
【具体实施方式】:
[0021 ] 下面结合具体实施例对本发明进一步说明。 [0022]实施例
[0023]a.将铌铁矿研磨后投入直径3mX3m的分解槽，用工业氢氟酸和工业硫酸进行分解，分解在常温常压下进行，分解时，按重量比，铌铁矿:氢氟酸为1:2 ;铌铁矿:硫酸为1:1.5 ;所用工业氢氟酸的密度为1.21g/cm3，其浓度为40%，工业硫酸密度为1.84g/cm3，其浓度为95%，分解时间16h，分解后分离出上清液；
[0024]b.往上清液中加入工业氢氟酸和工业硫酸进行调酸，使酸度控制在HF5.5~6mol/L, H2S042.5 ~3mol/L,符合萃取要求；
[0025]c.对调酸后的上清液采用孔径为0.5微米的PE微孔过滤管进行精过滤；其作用是进一步除去上清液中的微小颗粒和漂浮物，得到干净的上清液；
[0026]d.对精过滤得到的干净上清液进行萃取，采用仲辛醇为萃取剂，萃取过程中加入酸度为3.5mol/L(当量浓度7N)的化学纯硫酸控制相比为有机相:水相=1:0.6~1，再向分离出的有机相中加入酸度为1.5mol/L(当量浓度3N)的化学纯硫酸作为反铌剂，进行反萃取，并控制反萃取段相比为有机相:水相=2:1，反萃取后得到的水相即为高纯度铌液；萃取及反萃取工艺在混合澄清槽中进行，其中酸洗10级，萃取10级；反萃取12级；
[0027]e.将高纯度铌液经过液氨中和得到氢氧化铌并转入压滤机，在压力下使氢氧化铌析出，固液分离得到氢氧化铌固体，然后用纯水进行压滤、洗涤，纯水用量按60~80L/kgNb205即可控制F含量在0.2%以下；
[0028]f.将经洗涤后得到的氢氧化铌固体转入烘干箱烘干，烘干温度100±10°C，烘干时间10± Ih ；
[0029]g.将烘干后的氢氧化铌固体磨粉后转入推舟炉中煅烧，煅烧温度850°C ±10°C，煅烧时间6± lh，煅烧后过筛，得到晶体级高纯氧化铌。
[0030]采用本发明生产工艺生产的高纯氧化铌全部可达到行标[YS/T548_2007]04级晶体级高纯氧化铌的质量标准，质量更加稳定。
[0031]采用本发明工艺，金属回收率可达到98.5%，制备相同重量的产品，相对现有工艺，可节约硫酸用量40%以上，节约氢氟酸用量70%以上，并且节约电能10%以上，因此可大大降低产品成本。
【权利要求】
1.一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺，其特征在于:该工艺包含如下步骤: a.将铌矿研磨后用工业氢氟酸和工业硫酸进行分解，分解后分离上清液； b.往上清液中加入工业氢氟酸和工业硫酸进行调酸，使酸度符合萃取要求； c.对调酸后的上清液进行精过滤； d.对精过滤得到的干净上清液进行萃取，采用仲辛醇为萃取剂，化学纯硫酸为酸洗剂和反铌剂，上清液经萃取、反萃取得到高纯度铌液； e.将高纯度铌液经过液氨中和得到氢氧化铌并转入压滤机，进行固液分离，得到氢氧化铌固体，并用纯水进行压滤、洗涤； f.将经洗涤后得到的氢氧化铌固体转入烘干箱烘干； g.将烘干后的氢氧化铌固体磨粉后转入推舟炉中煅烧，煅烧后过筛，得到晶体级高纯氧化铌。
2.根据权利要求1所述的一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺，其特征在于:所述步骤a中铌铁矿分解在常温常压下进行，分解时，按重量比，铌铁矿:氢氟酸为1:2 ;银铁矿:硫酸为1: 1.5 ;所用工业氢氟酸的密度为1.21g/cm3,其浓度为40%,工业硫酸密度为1.84g/cm3，其浓度为95%，分解时间16h。
3.根据权利要求1所 述的一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺，其特征在于:所述步骤b中酸度控制在HF5.5~6mol/L，H2S042.5~3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺，其特征在于:所述步骤c中采用孔径为0.5微米的PE微孔过滤管进行精过滤。
5.根据权利要求1所述的一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺，其特征在于:所述步骤d萃取过程中酸洗萃取段相比为有机相:水相=1:0.6~I，反萃取段相比为有机相:水相=2:1，酸洗剂为酸度3.5mol/L的化学纯硫酸，反铌剂为酸度1.5mol/L的化学纯硫酸。
6.根据权利要求1所述的一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺，其特征在于:所述步骤e中纯水用量按60~80L/kgNb205。
7.根据权利要求1所述的一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺，其特征在于:所述步骤f中烘干温度100±10°c，烘干时间10±lh。
8.根据权利要求1所述的一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺，其特征在于:所述步骤f中煅烧温度850°C ±10°C，煅烧时间6±lh。
【文档编号】C01G33/00GK103936072SQ201410177680
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月29日 优先权日:2014年4月29日
【发明者】冯运军, 曾国忠, 江腾荣, 周丽 申请人:从化钽铌冶炼厂