一种电子级超细二氧化硅及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种电子级超细二氧化硅及其制备方法，具体技术方案为：硅酸钠水溶液与阳离子交换树脂在30～35℃下进行交换反应30～60分钟形成溶胶，反应终点为pH2～4；过滤除掉树脂，然后加入阴离子交换树脂进行交换反应形成溶胶，反应终点为pH8～10；过滤除掉树脂，再次加入阳离子树脂，交换反应30～60分钟，反应终点为pH5～8。过滤除掉树脂后，升温至30～50℃保温直至凝胶，凝胶经水洗、200～300℃闪蒸干燥、粉碎，制得电子级超细二氧化硅。
【专利说明】一种电子级超细二氧化硅及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无极材料制备领域，具体涉及一种电子级超细二氧化硅及其制备方法。
【背景技术】
[0002]超细二氧化娃是一种X射线无定型的物质，分子式为mSi02.ηΗ202,表面分布有轻基，广泛地应用于纺织、涂料、造纸、橡胶、陶瓷、精密铸造及电子行业中。
[0003]目前超细二氧化硅的制造方法有沉淀法、凝胶法、气相法。在这三种方法中由于经沉淀法和凝胶法制备的超细二氧化硅的金属杂质较高，不能在电子行业中使用，而气相法由于价格昂贵并带有酸性，对电子元件具有腐蚀性，限制了其使用。CN101475181A公开了一种“电子级二氧化硅的制备方法”该方法采用铁含量小于5ppm的硅酸钠和硫酸进行反应，然后将反应产物进行水洗，除掉金属杂质，最后经脱水干燥制的产品。但该方法只是考察了除掉钠离子的技术方法，对于电子行业要求比较严格的铝、钾、钙、镁、铜等金属离子没有进行考虑。并且最后产 品没有进行指标的测定，严格来讲不能作为电子材料使用，为此，我们开发了一种成本低、高质量的电子级超细二氧化硅的生产方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种电子级超细二氧化硅及其制备方法。该方法采用工业硅酸钠为原料，利用离子交换树脂除掉金属杂质，然后进行凝胶，干燥粉碎制得电子级超细二氧化硅，该产品成本低、质量高。
[0005]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种电子级超细二氧化硅的制备方法，包括以下步骤:
1)硅酸钠水溶液的配制；
2)硅酸钠水溶液与阳离子交换树脂进行交换反应形成溶胶；
3)溶胶经过滤除掉树脂，然后加入阴离子交换树脂进行交换反应形成溶胶；
4)溶胶经过滤除掉树脂，然后加入阳离子交换树脂进行交换反应形成溶胶；
5)溶胶经过滤除掉树脂，升温至30~50°C，直至形成凝胶；
6)凝胶经水洗、200~300°C闪蒸干燥、粉碎，制得电子级超细二氧化硅。
[0006]步骤I)所述的硅酸钠水溶液为:以二氧化硅计5~15wt%的溶液。
[0007]步骤2)中控制反应液最终pH值为2~4。
[0008]步骤3)中控制反应液最终pH值为8~10。
[0009]步骤4)中控制反应液最终pH值为5~8。
[0010]交换反应的温度为30~35°C，反应时间30~60分钟；交换反应中阳、阴离子交换树脂的用量均为硅酸钠水溶液中的二氧化硅质量的2飞倍。
[0011]步骤6)所述的水洗为用去离子水洗至洗脱水的电导率为30 μ s/cm以下。
[0012]一种如上所述的制备方法制得的电子级超细二氧化硅，平均粒度3~10微米。[0013]本发明的有益效果在于:
I)该方法采用工业硅酸钠为原料，利用离子交换树脂除掉金属杂质，然后进行凝胶，干燥粉碎制得电子级超细二氧化硅，该制备工艺简单易行，易于推广实施。
[0014]2)经本发明方法制备的产品成本低、质量高，具有显著的经济效益。
【具体实施方式】
[0015]本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
[0016]实施例1
将硅酸钠配制成以二氧化硅计5wt%的硅酸钠水溶液500g，称取交换好的阳离子交换树脂100g，阴离子交换树脂50g，将硅酸钠溶液加入反应罐，开启搅拌，在30°C下加入阳离子交换树脂50g进行交换反应，反应时间50分钟，控制反应最终pH值为2 ;过滤除掉树脂，然后加入阴离子交换树脂50g进行交换反应，反应时间50分钟，反应最终pH值为8 ;将形成的溶胶过滤除掉树脂，加入阳离子交换树脂50g进行交换反应，反应时间30分钟，控制PH值为5 ;升温至30°C保温，直至形成凝胶；将凝胶用去离子水进行水洗，洗水电导率为30 μ s/cm ;然后在200°C，进行闪蒸干燥，利用气流粉碎机对干燥后的物料进行粉碎，平均粒度5.6微米。
[0017]实施例2
将硅酸钠配制成以二氧化硅计10wt%的硅酸钠水溶液500g，称取交换好的阳离子交换树脂400g，阴离子交换树脂200g，将硅酸钠溶液加入反应罐，开启搅拌，在35°C下加入阳离子交换树脂200g进行交换反应，反应时间40分钟，控制反应最终pH值为3 ;过滤除掉树脂，然后加入阴离子交换树脂200g进行交换反应，反应时间30分钟，反应最终pH值为9 ;将形成的溶胶过滤除掉树脂，加入阳离子交换树脂200g进行交换反应，反应时间30分钟，控制PH7 ;升温至50°C保温，直至形成凝胶；将凝胶用去离子水进行水洗，洗水电导率为25 μ s/cm ;然后在250°C，进行闪蒸干燥，利用气流粉碎机干燥后的物料进行粉碎，平均粒度6.5微米。
[0018]实施例3
将硅酸钠配制成以二氧化硅计12wt%的硅酸钠溶液500g，称取交换好的阳离子交换树脂360g，阴离子交换树脂180g，将硅酸钠溶液加入反应罐，开启搅拌，在35°C下加入阳离子交换树脂180g进行交换反应，反应时间30分钟，控制反应最终pH值为4 ;过滤除掉树脂，然后加入阴离子交换树脂180g进行交换反应，反应时间30分钟，反应最终pH值为10 ;将形成的溶胶过滤除掉树脂，加入阳离子交换树脂180g进行交换反应，反应时间30分钟，控制PH8 ;升温至40°C保温，直至形成凝胶；将凝胶用去离子水进行水洗，洗水电导率为25μ s/cm.然后在300°C，进行闪蒸干燥，利用气流粉碎机干燥后的物料进行粉碎，平均粒度10微米。
[0019]电子级超细二氧化硅物化性能如下表所示:
【权利要求】
1.一种电子级超细二氧化硅的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)硅酸钠水溶液的配制； 2)硅酸钠水溶液与阳离子交换树脂进行交换反应形成溶胶； 3)溶胶经过滤除掉树脂，然后加入阴离子交换树脂进行交换反应形成溶胶； 4)溶胶经过滤除掉树脂，然后加入阳离子交换树脂进行交换反应形成溶胶； 5)溶胶经过滤除掉树脂，升温至30~50°C，直至形成凝胶； 6)凝胶经水洗、200~300°C闪蒸干燥、粉碎，制得电子级超细二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的电子级超细二氧化硅的制备方法，其特征在于:步骤I)所述的硅酸钠水溶液为:以二氧化硅计5~15wt%的溶液。
3.根据权利要求1所述的电子级超细二氧化硅的制备方法，其特征在于:步骤2)中控制反应液最终pH值为2~4。
4.根据权利要求1所述的电子级超细二氧化硅的制备方法，其特征在于:步骤3)中控制反应液最终pH值为8~10。
5.根据权利要求1所述的电子级超细二氧化硅的制备方法，其特征在于:步骤4)中控制反应液最终pH值为5~8。
6.根据权利要求1所述的电子级超细二氧化硅的制备方法，其特征在于:交换反应的温度为30~35°C，反应时间30~60分钟。
7.根据权利要求1所述的电子级超细二氧化硅的制备方法，其特征在于:交换反应中阳、阴离子交换树脂的用量均为硅酸钠水溶液中的二氧化硅质量的2飞倍。
8.根据权利要求1所述的电子级超细二氧化硅的制备方法，其特征在于:步骤6)所述的水洗为用去离子水洗至洗脱水的电导率为30 μ s/cm以下。
9.一种如权利要求1所述的制备方法制得的电子级超细二氧化硅，其特征在于:平均粒度3~10微米。
【文档编号】C01B33/18GK103950942SQ201410210592
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年5月19日 优先权日:2014年5月19日
【发明者】卢元方, 陈家茂, 赵晓彬 申请人:福建省三明同晟化工有限公司