一种高纯试剂氯化锶的制备方法与流程

文档序号:13888662阅读:1369来源:国知局
本发明涉及一种化学试剂的制备方法,尤其是一种高纯试剂氯化锶的制备方法。
背景技术
:高纯试剂氯化锶,又称二氯化锶,无色透明结晶或颗粒,有苦味。cas号是10476-85-4,分子式为srcl2,分子量为158.53,为无色透明结晶或颗粒,苦味。氯化锶是生产锶盐和颜料的原料,用于制造烟火,电解金属钠的助熔剂,用作有机合成的催化剂。其合成方法主要为:1、先将天青石粉碎至200目,加入反应器中与水搅拌,然后缓慢地加入工业盐酸,通入蒸汽搅拌,除去钙盐等杂质。然后倾析并洗涤至中性。将洗涤后之料浆,用水搅拌,再加入纯碱,通人蒸汽加热进行反应,生成碳酸锶,用水洗涤至中性,洗去硫酸钠和未反应的纯碱,再加入盐酸进行酸解反应,反应终点控制溶液ph4~5。在加热近沸腾情况下,加入10%稀硫酸和30%过氧化氢,除去可溶性钡盐和铁。过滤澄清后的溶液,经蒸发浓缩至42~43°bé后冷却结晶,离心分离,在220~250℃干燥,制得无水氯化锶。2、首先将浓盐酸34ml加入20ml水制得稀盐酸溶液,在搅拌下将30g(约0.2mol)碳酸锶分批加入,这时就会放出co2并得到氯化锶溶液,过滤除去不溶物。滤液在水浴上浓缩,放置片刻便析出结晶。用吸滤法过滤,少量水洗结晶,然后将结晶夹在滤纸间自然干燥,收率约57%。如将母液再浓缩,尚可得少量结晶,产品为六水合氯化锶。加热至61.5℃生成二水合物(板状结晶)。加热100℃生成无水氯化锶。技术实现要素:本发明所要解决的技术问题在于提供一种高纯试剂氯化锶的制备方法。为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种高纯试剂氯化锶的制备方法,具体制备步骤如下:(1)称取分析纯氯化锶溶于水中;(2)全溶后按照顺序先后加入30%双氧水、盐酸、硫酸,40℃保温反应2小时,过滤;(3)滤液蒸发至结晶出现,在加5ml盐酸,室温下冷却12小时,甩干;(4)固体室温干燥12小时,即得。优选的,上述高纯试剂氯化锶的制备方法,所述分析纯氯化锶与30%双氧水、盐酸和硫酸的重量体积比按kg/ml/ml/ml计为3:2:10:1。本发明的有益效果是:上述高纯试剂氯化锶的制备方法,可操作性强,操作简单,适合规模化工业生产的需要。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。实施例1一种高纯试剂氯化锶的制备方法,具体制备步骤如下:(1)称取3kg分析纯氯化锶溶于3000ml水中;(2)全溶后按照顺序先后加入2ml双氧水(30%)、10ml盐酸、1ml硫酸,40℃保温反应2小时,过滤;(3)滤液蒸发至结晶出现,在加5ml盐酸,室温下冷却12小时,甩干;(4)固体室温干燥12小时,即得。检验全项方法要点:体系中加入双氧水,氧化一些还原性杂质离子,加入硫酸目的是让其形成硫酸锶沉淀,共沉淀出杂质,保温反应让其沉淀充分,过滤时沉淀滤出,此方法制做的氯化锶4n合格。检测方法:检测仪器:wp-1米光栅光谱仪,北京瑞利仪器厂仪器条件:1、电源:交直流电源,电流强度7a2、光拦:2mm3、曝光时间:41s4、感光板:紫外i型5、上电极:锥形下电极:孔深4mm实测结果(%),见表1。表1项目标准要求(%)实测(%)ba1×10-34×10-4fe1×10-33×10-4mg1×10-32×10-4mn1×10-33×10-4si1×10-36×10-4cu1×10-35×10-4ca1×10-32×10-4la1×10-35×10-4上述参照实施例对该一种高纯试剂氯化锶的制备方法进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改,应属本发明的保护范围之内。技术特征:技术总结本发明提供了一种高纯试剂氯化锶的制备方法,具体制备步骤如下:(1)称取分析纯氯化锶溶于水中;(2)全溶后按照顺序先后加入30%双氧水、盐酸、硫酸,40℃保温反应2小时,过滤;(3)滤液蒸发至结晶出现,在加5ML盐酸,室温下冷却12小时,甩干;(4)固体室温干燥12小时,即得;所述高纯试剂氯化锶的制备方法,可操作性强,操作简单,适合规模化工业生产的需要。技术研发人员:林利成受保护的技术使用者:天津市科密欧化学试剂有限公司技术研发日:2016.08.30技术公布日:2018.03.09
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