本发明属于氧化锌释能陶瓷技术领域,是对现有氧化锌陶瓷电阻片制备方法的改进,具体涉及一种低阻氧化锌陶瓷的制备方法。
背景技术:
近年来,由于以往通用的金属丝电阻由于电阻率很小,且可靠性较差,在大功率方面的应用已日趋受到限制。因此,人们迫切需要体积小,重量轻,制造简单,耐受能量大的线性电阻。zno导电陶瓷电阻就是在这种背景下应运而生的。高能氧化锌导电陶瓷电阻是新发展的一种电器元件,它充分发挥了氧化锌陶瓷制造容易、电阻率易于控制的特点。氧化锌导电陶瓷电阻率可调范围宽,能量密度大,线性度较好,并且它的电阻温度系数可以控制为正,给串并联组合带来了优势,在各种吸能场合能得到应用。
低阻氧化锌陶瓷的制备工艺与一般的电子陶瓷制备基本相同,但是由于其特殊的低阻特性,使其电气性能对工艺的依赖性很高,其中成分配比和烧结是制造工艺中最关键的两项工艺,原料配方控制着陶瓷的微观形貌结构、晶粒成分和缺陷等,从而影响其物理化学等性能,如导电性能和稳定性;烧结的目的就是控制陶瓷坯体中各种物理化学反应的条件和进程,形成预期的化学组成以及促进微观结构的均匀化和致密化,从而对氧化锌陶瓷的电气性能起着重要的作用,其成品率、导电性能和稳定性不理想。
技术实现要素:
针对上述存在问题或不足,为解决现有低阻氧化锌陶瓷烧结工艺存在的成品率、导电性能和稳定性的问题。本发明提供了一种低阻氧化锌陶瓷的制备方法。
具体技术方案如下:
步骤1、以氧化锌为主料,氧化铝为添加剂,按0.5—4.0at%的al/(al+zn)原子质量比配料,然后球磨混合均匀,并烘干;
步骤2、将步骤1得到的产物加入粘结剂造粒后,压制成片状生坯;
步骤3、将步骤2制得片状生坯堆叠放置,按照预设烧结曲线进行烧结。
进一步的,所述步骤2中片状生坯的厚度为1mm~3mm;
进一步的,所述步骤3片状生坯堆叠的总厚度为3mm~12mm;堆叠的片状生坯两端以熟坯夹持进行烧结。
进一步的,所述步骤3中预设烧结曲线为:先以每小时40-80℃的速度从室温升温至350℃;再以每小时80-150℃的速度升温至450℃,并保温30-60min;然后在60-120min内升温至600℃,保温1-2小时;再以每小时100-200℃速度升温至1000℃,保温1-2小时;然后在50-150min内升温到1350℃,并保温1-2小时;最后随炉冷却即可制得低阻氧化锌陶瓷。
本发明通过采用样品堆叠的方式放置样品,使得表面完整性得到提升,更有利于晶粒的生长,产品的电学性能更好;再结合分段升温、保温的方式进行烧结,促进陶瓷的烧结完全化,得到均匀致密的陶瓷,提高氧化锌陶瓷的成品率,稳定性和电气性能。
现有氧化锌陶瓷的电阻率为2ω·cm,能量密度400j/㎝3,用本发明制得的低阻氧化锌陶瓷,电阻率可低至0.54ω·cm,能量密度高于700j/㎝3,非线性系数小于1.1,相对密度高达97%。
综上所述,本发明通过堆叠的方式并结合分段烧结的方法对氧化锌陶瓷进行烧结,获得的低阻氧化锌陶瓷具有更低的电阻率,同时其能量密度也进一步得到明显提升,堆叠的方式使得最终的成品表面清洁度更高。
附图说明
图1为本发明低阻氧化锌陶瓷进行烧结时的样品放置图;
图2为低阻氧化锌陶瓷的烧结曲线(图中t为温度,t为时间);
图3为不同al掺杂浓度zno陶瓷的相对密度;
图4为不同al掺杂浓度zno陶瓷的电阻率;
图5为不同al掺杂浓度zno释能的能量吸收密度。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1:
称取0.5at%(al/al+zn)的氧化铝与氧化锌混合,放入球磨机中湿磨4小时,造粒、成型,堆叠放置于炉内,从室温以每小时60℃升温至350℃,以每小时100℃的速度升温至450℃,保温30min,80min升温至600℃,保温1小时,再以每小时120℃速度升温至1000℃,保温1小时,110min升温到1350℃,保温1小时,最后随炉缓慢的冷却,得到烧结产品的相对密度为90%—97%。
实施例2:
称取0.5at%(al/al+zn)的氧化铝与氧化锌混合,放入球磨机中湿磨4小时,造粒、成型,堆叠放置于炉内,从室温以每小时60℃升温至350℃,以每小时150℃的速度升温至450℃,保温45min,60min升温至600℃,保温2小时,再以每小时160℃速度升温至1000℃,保温1小时,80min升温到1350℃,保温2小时,最后随炉缓慢的冷却,得到烧结产品的相对密度为90%—97%。
实施例3:
称取1.0at%(al/al+zn)的氧化铝与氧化锌混合,放入球磨机中湿磨4小时,造粒、成型,堆叠放置于炉内,从室温以每小时60℃升温至350℃,以每小时100℃的速度升温至450℃,保温30min,80min升温至600℃,保温1小时,再以每小时120℃速度升温至1000℃,保温1小时,110min升温到1350℃,保温1小时,最后随炉缓慢的冷却,得到烧结产品的相对密度为90%—97%。
实施例4:
称取1.0at%(al/al+zn)的氧化铝与氧化锌混合,放入球磨机中湿磨4小时,造粒、成型,堆叠放置于炉内,从室温以每小时60℃升温至350℃,以每小时150℃的速度升温至450℃,保温45min,60min升温至600℃,保温2小时,再以每小时160℃速度升温至1000℃,保温1小时,80min升温到1350℃,保温2小时,最后随炉缓慢的冷却,得到烧结产品的相对密度为90%—97%。
图3为不同al掺杂浓度zno陶瓷的相对密度;图4为不同al掺杂浓度zno陶瓷的电阻率;图5为不同al掺杂浓度zno释能的能量吸收密度。从以上实施例以及附图可见,本发明制得的低阻氧化锌陶瓷,电阻率可低至0.54ω·cm,能量密度高于700j/㎝3,非线性系数小于1.1,相对密度高达97%。具有更低的电阻率,同时其能量密度也进一步得到明显提升。