从含锌物料中制备无水氯化锌的方法与流程

本发明涉及一种从含锌物料中制备无水氯化锌的方法。

背景技术：

氯化锌在生产的过程中，一般使用氧化锌和锌渣为原料，采用盐酸进行溶解浸出锌，得到氯化锌溶液经过除铁、置换、蒸发等过程到氯化锌，通过该方法制备无水氯化锌需要经过高温蒸发、脱水，其对蒸发过程的耗能较高，并且工艺过程却相对繁琐，能耗高，用水量大。因此传统工艺法制备氯化锌尽管工艺比较成熟，但还是存在诸多问题。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供了一种从含锌物料中制备无水氯化锌的方法，该方法具有原料适应性强、流程短经济性高以及投资少的特点。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种从含锌物料中制备无水氯化锌的方法，所述方法包括：

步骤a)将含锌物料采用含有氯化铵或盐酸-氯化铵混合体系的浸出剂进行浸出、过滤，得到含有氯化锌和二氯二氨锌的浸出液；

步骤b)将浸出液采用含有液氨或氨水的调节液进行ph调节，将浸出液中的氯化锌全部进行氨合反应，转化为二氯二氨锌，得到含有二氯二氨锌沉淀的溶液；

步骤c)将含有二氯二氨锌沉淀的溶液过滤，得到二氯二氨锌沉淀，并将二氯二氨锌沉淀采用氯化铵溶液进行杂质洗涤；

步骤d)将洗涤后的二氯二氨锌沉淀进行干燥后送入煅烧炉，控制煅烧温度在350～450度，升温时间30～60min，保温时间30～60min，保温完成后进行冷却、降温，得到无水氯化锌。

优选的，步骤a）中锌离子的浓度控制在15～50g/l，氯化铵的浓度控制在2～6mol/l。

优选的，步骤b）中浸出液采用含有液氨或氨水的调节液进行ph调节，其反应时间为30～90min，ph控制在6.3～6.7。

优选的，步骤b）得到的析出二氯二氨锌后的母液通过萃取工艺对母液中剩余的金属进行萃取分离，萃取后得到的溶液返回步骤a）继续使用。

优选的，步骤c）中氯化铵溶液的浓度为2～6mol/l。

优选的，步骤d）中二氯二氨锌在煅烧过程中会产生氨气，该氨气通过收集、吸收后返回步骤b）使用。

本发明的优点为：原料适应性强、流程短经济性高以及投资少的特点。

附图说明

图1为本实施例所提供的含锌物料制备氯化锌的工艺流程图。

具体实施方式

结合附图1对本发明从含锌物料中制备无水氯化锌的方法做进一步的说明。

一种从含锌物料中制备无水氯化锌的方法，所述方法包括：

步骤a)将含锌物料采用含有氯化铵或盐酸-氯化铵混合体系的浸出剂进行浸出、过滤，得到含有氯化锌和二氯二氨锌的浸出液，其中锌离子的浓度控制在15～50g/l，氯化铵的浓度控制在2～6mol/l。

步骤b)将浸出液采用含有液氨或氨水的调节液进行ph调节，控制反应时间为30～90min，控制ph在6.4～6.6，使得该溶液中氨离子与锌离子形成锌氨络合物二氯二氨锌，溶液中的二氯二氨锌达到饱和后，不断形成二氯二氨锌沉淀，从而得到含有二氯二氨锌沉淀的溶液。

步骤c)将含有二氯二氨锌沉淀的溶液过滤，得到二氯二氨锌沉淀，并将二氯二氨锌沉淀采用2～6mol/l氯化铵溶液进行杂质洗涤。

步骤d)将洗涤后的二氯二氨锌沉淀进行干燥后送入煅烧炉，控制煅烧温度在350～450度，升温时间30～60min，保温时间30～60min，保温完成后进行冷却、降温，得到无水氯化锌；该步骤中，二氯二氨锌在煅烧过程中会产生氨气，该氨气通过收集、吸收返回步骤b）继续使用。

本实施例进一步设置为：步骤b）得到的析出二氯二氨锌后的母液通过萃取工艺对母液中浸出的剩余金属如：铜、镉、铅、钴、镍等进行萃取分离后，即根据实际需求选择萃取工艺，如锌萃取、镉萃取、铜萃取、铅萃取、钴萃取、镍萃取等，将母液中的铜、镉、铅、钴、镍等金属离子进行分离提纯后，萃取后得到的溶液返回步骤a）继续使用。

本实施例中，步骤a）中的含锌物料来自铅锌矿、氧化锌矿、含锌烟灰、低品味复杂含锌渣、含锌污泥、含锌含氯渣中的一种以上。

以下为具体操作例：

含锌25%的含锌含氯物料通过氯化铵浸出，得到锌浓度在30g/l的氯化锌、二氯二氨锌混合溶液。在常温下，该溶液采用氨水调节液调节溶液ph，控制溶液终点ph在6.4～4.6、反应时间30min，溶液中不断形成二氯二氨锌白色沉淀。过滤后，将得到的二氯二氨锌采用3mol/l的氯化铵溶液进行洗涤，洗去夹带的杂质金属离子。洗涤后的二氯二氨锌，进行干燥后，送入回转窑煅烧系统，在60min内煅烧温度升至在370～400℃，之后保温时间30min，保温完成后进行降温，得到无水氯化锌。在煅烧过程中得到的另一种产物氨气通过负压吸收进行回收，返回系统重复使用。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开一种从含锌物料中制备无水氯化锌的方法，解决现有氯化锌生产繁琐，能耗高，用水量大的问题，方法包括a)将含锌物料采用含有氯化铵或盐酸‑氯化铵混合体系的浸出剂进行浸出、过滤，得到含有氯化锌和二氯二氨锌的浸出液；b)将浸出液采用含有液氨或氨水的调节液调节溶液pH进行氨合反应后，得到含有二氯二氨锌沉淀的溶液；c)将含有二氯二氨锌沉淀的溶液过滤，得到二氯二氨锌沉淀，并将二氯二氨锌沉淀采用氯化铵溶液进行杂质洗涤；d)将洗涤后的二氯二氨锌沉淀进行烘干、煅烧，控制煅烧温度350～450度，升温时间30～60min，保温时间30～60min，保温完成后冷却、降温，得到无水氯化锌。本发明具有原料适应性强、流程短经济性高以及投资少的特点。

技术研发人员：蒋航宇;朱富龙;刘宇豪;蒋雅竹
受保护的技术使用者：桐乡市思远环保科技有限公司
技术研发日：2018.09.13
技术公布日：2018.12.28