一种干法制备高铁酸钾的工艺的制作方法

本发明涉及一种干法制备高铁酸钾的工艺，尤其涉及一种制备固体高铁酸钾的方法

背景技术：

高铁酸钾具有很强的氧化性、选择性及环境友好特性，其在产业上的应用价值十分巨大。目前所报道的高铁酸钾具体可以分为三类。一是高温氧化法，即把含有苛性碱、碱金属的过氧化物和铁盐的混合物加热到500-1000摄氏度熔融氧化成高铁酸盐，这种方法存在的问题是：碱金属的过氧化物较难取得，且该反应室放热反应，温度不好控制，易发生事故；二是次氯酸盐氧化法，该法利用在强碱性环境中用次氯酸钠把铁盐氧化成高铁酸钠，除去沉淀，加入过量氢氧化钾，再经分离、洗涤纯化、干燥即可得产品，该法存在的问题是工艺比较繁琐，且对环境的污染性较大，次氯酸钠自身也会发生分解，从而影响利用率；三是电解法，该法利用铁阳极在浓碱溶液中电解发生氧化，然后加入氢氧化钾使之沉淀，该法不需要任何化学氧化剂，是一种绿色的生产工艺，但是金属铁在阳极容易钝化而导致电流效率不高，而且耗电量也较大，所以成本较高。工业上难以应用。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，为了避免过氧化物与铁的氧化物反应速率过快放出大量热而导致的安全事故，以及干法生产过程中过氧化物成本较高难以取得的缺点，本发明的目的是提供一种利用铁粉制备高铁酸钾的工艺，即以铁粉与氢氧化钠在高温下反应得到四氧化三铁与氧化钠，除去反应过程中生成的氢气后继而在流动的氧气流使氧化钠与氧气、四氧化三铁进一步反应，得到高铁酸钠，高铁酸钠经过复分解反应、除杂、干燥后得到高铁酸钾粉末固体。

本发明采取的技术方案是：

(1)按照摩尔比1∶3的比例分别称取铁粉与氢氧化钠固体，二者充分混合后放入电炉中在干燥无氧的环境下加热到700℃，反应时间为90min，反应结束后用氮气鼓出反应中产生的氢气，然后再流动的氧气流中加热到700℃，反应90min后把炉料冷却至室温后出料；

(2)将步骤(1)中得到的炉料溶解到0摄氏度、5mol/l的氢氧化钠溶液中(按照每克炉料加入到10毫升的比例进行)，经过离心分离后除去未反应的杂质，得到高铁酸钠的碱性溶液；

(3)把饱和的氢氧化钾溶液缓缓加入到步骤(2)所得到的碱性高铁酸钠溶液中，直到溶液中不产生沉淀为止。用g2玻璃砂芯漏斗抽滤，得高铁酸钾固体粗产品；

(4)先后用乙醇和正戊烷浸洗步骤(3)所得的高铁酸钾粗产品(乙醇的用量按照1g高铁酸钾粗产品3ml的比例使用，正戊烷的用量按照1g高铁酸钾粗产品5ml的用量使用)，后再60℃的情况下，真空干燥至恒重，得成品高铁酸钾粉末固体，密封，保存。

本发明的科学原理：

本发明的科学原理主要基于以下两个化学方程式：

3fe+8naoh＝高温＝fe3o4+4h2+4na2o(1)

2fe3o4+5o2+6na2o＝高温＝6na2feo4(2)

首先根据反应式(1)按照1∶3的摩尔比分别称取铁粉与氢氧化钠固体，然后充分混合后在700℃反应得到四氧化三铁与氧化钠，然后再通入氮气排出炉内生成的氢气，后在氧气流、700℃的条件下，根据式(2)反应制备出高铁酸钾。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1)本发明用廉价的氢氧化钠与铁粉作为反应物，大大降低了利用过氧化钠作为反应物的成本，提高了干法制备高铁酸钾的可操作性。

2)本发明利用氧化钠在氧气流中连续氧化的方法，反应的速率得到控制，不会使温度急剧升高造成事故，，安全系数得到大幅度提高。

附图说明

图1是本发明的工艺图

具体实施方式

下面结合具体实施例详细阐述本发明。但本发明不局限于下述实施例。

实施例1

(1)分别称取10g铁粉与21.4g氢氧化钠固体，然后充分混合后放入无氧干燥的电炉中，加热至700℃反应90min，用氮气除去炉内生成的氢气后，通入氧气，加热到700℃反应90min，将炉料冷却至室温，出料。

(2)将步骤(1)炉料溶解在300ml、0℃的5mol/l的氢氧化钠溶液中，然后离心分离除去杂质。

(3)缓缓地向(2)中所得溶液中加入饱和的氢氧化钾溶液，当溶液中不再析出沉淀时，停止倒入。用g2玻璃砂芯漏斗抽滤，得到高铁酸钾粗产品。

(3)先后用乙醇75ml、正戊烷125ml浸洗(3)中所得的粗产品，，然后再60℃的条件下，真空干燥浸洗后的固体，的成品固体高铁酸钾分泌固体，密封，保存。

技术特征：

1.一种干法制备高铁酸钾的工艺，其中包括铁粉与氢氧化钠固体反应生成氢气、氧化钠与铁的氧化物的过程，氧化钠在氧气流中氧化成过氧化物的过程，过氧化钠进一步氧化铁的氧化物生成高铁酸钾的过程，其特征在于：不是利用一步反应得到目标产物高铁酸钾。

2.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于：利用铁粉与碱在高温下的反应得到碱金属的氧化物。

3.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于：利用碱金属的氧化物在氧气流中加热氧化以得到过氧化物，继而利用不断生成的过氧化物进行与铁的氧化物反应以控制反应速率，最后生成高铁酸盐。

技术总结
一种干法制备高铁酸钾的工艺，属于无机化学及其化合物制造及其合成领域。本发明技术涉及强氧化剂高铁酸钾固体的制备，其中主要步骤包括铁粉与氢氧化钠固体在高温下反应得到氧化钠，然后在氧气流的作用下氧化钠被氧化成过氧化钠，过氧化钠再进一步氧化铁的氧化物得到高铁酸钠粗品，之后经过分离，结晶，过滤，洗涤纯化，干燥后得到固体高铁酸钾。本发明与原有工艺相比，利用廉价的氢氧化钠固体与铁粉反应得到价格昂贵的氧化钠固体和铁的氧化物混合物，再在高温下利用氧气流氧化氧化钠得到过氧化钠，不断生成的过氧化钠再氧化铁及铁的氧化物得到高铁酸钠，由于是一个二段的氧化过程，反应的速率得到了控制。

技术研发人员：冯经科
受保护的技术使用者：冯经科
技术研发日：2018.11.12
技术公布日：2020.05.19