本发明涉及建筑材料领域，特别是一种混凝土复合添加剂的制备方法。
背景技术：
混凝土，简称“砼”，是以水泥为主要胶凝材料，与水、砂、石子，必要时加入化学外加剂和矿物掺合料，按适当比例配合，经过均匀搅拌、密实成型以及养护硬化而成的石材。混凝土具有广泛的用途，可用于建筑道路、外墙、屋面等多种环境中，混凝土具有诸多优点，牢固、易于清理等，但也存在一些缺陷，例如：混凝土内部存在孔隙，长期受压，内部产生应力大、容易产生裂纹、从而影响混凝土的强度、韧度和稳定性。cn103755216a报道了一种混凝土复合添加剂的制备方法，提高了混凝土的强度；cn107973545a报道了一种混凝土添加剂，有效提高了混凝土的抗裂、抗渗透性能。
溶剂热法是一种化学制备技术，指在密闭体系如高压釜内，以有机物或非水溶媒为溶剂，在一定的温度和自生压力下，原始反应物进行反应的一种合成方法，可用于复合有机、无机材料。溶剂热法反应过程中，无有毒有害气体产生，溶剂热法反应过程简单、容易控制，产物分散性较好。
技术实现要素：
本发明的目的在于：提供一种混凝土复合添加剂的制备方法，结合溶剂热法及有机材料和无机材料的优良性质，制备了一种含石蜡、硅藻土、氧化锆、氧化硅的核壳结构的混凝土复合添加剂。
本发明的技术方案：向一定量反应釜中，加入松节油，机械搅拌条件下，加入石蜡，搅拌一段时间后，加入冰醋酸、三水合醋酸钠及硅藻土，加入质量浓度为80%的锆酸丁酯和正硅酸乙酯，搅拌一段时间后，将反应釜转移至烘箱中，控制反应温度和时间，经自然冷却至室温、离心、去离子水洗、研磨、干燥一段时间，制得混凝土复合添加剂a。
石蜡溶于松节油、形成球形微米颗粒，冰醋酸与松节油互溶，形成混合溶剂，醋酸钠作为结构导向剂，反应釜在烘箱中受热，产生高温高压，锆酸丁酯、正硅酸乙酯与醋酸反应，生成(ch3coo)xzr(oc4h9)4-x、(ch3coo)ysi(oc2h5)4-y及c4h9oh，c4h9oh与醋酸反应产生ch3cooc4h9及h2o，(ch3coo)xzr(oc4h9)4-x、zr(oc4h9)4、(ch3coo)ysi(oc4h9)4-y及si(oc2h5)4与h2o反应形成-zr-oh、-si-oh结构，再与(ch3coo)xzr(oc4h9)4-x、(ch3coo)ysi(oc2h5)4-y反应形成-zr-o-zr-o-、-zr-o-si-o-和-si-o-si-o-结构，反应最终形成内核为石蜡微米颗粒，外壳为硅藻土复合二氧化硅、二氧化锆的核壳结构的混凝土复合添加剂。
本发明的有益效果为：其一、该混凝土复合添加剂，内核为微米级石蜡颗粒，外壳为硅藻土、二氧化锆、二氧化硅的复合物，具有强度高、孔隙均匀、抗裂性好的特点；其二、该混凝土添加剂可以任意比例添加到混凝土中，使混凝土微观上具有多孔结构，硅藻土、二氧化锆与二氧化硅的复合物对混凝土具有增强、增韧作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为对技术方案的限制。
实施例1：依以下具体步骤制备一种混凝土复合添加剂。
向1000ml反应釜中，加入50ml松节油，机械搅拌条件下，加入8.6g石蜡，搅拌0.5h后，加入300ml冰醋酸、14.3g三水合醋酸钠及15.8g硅藻土，搅拌1h后，加入125.7g质量浓度为80%的锆酸正丁酯和10.9g正硅酸乙酯，搅拌2h后，将反应釜转移至烘箱中，控制反应温度180oc，反应时间为12h，经自然冷却至室温、离心、去离子水洗3遍、研磨、110oc干燥12h，制得混凝土复合添加剂a。
实施例2：依以下具体步骤制备一种混凝土复合添加剂。
向2000ml反应釜中，加入50ml松节油，机械搅拌条件下，加入12.9g石蜡，搅拌1h后，加入600ml冰醋酸、57.1g三水合醋酸钠及50.4g硅藻土，搅拌2h后，加入402.2g质量浓度为80%的锆酸异丁酯和69.9g正硅酸乙酯，搅拌4h后，将反应釜转移至烘箱中，控制反应温度150oc，反应时间为24h，经自然冷却至室温、离心、去离子水洗5遍、研磨、130oc干燥8h，制得混凝土复合添加剂a。
实施例3：依以下具体步骤制备一种混凝土复合添加剂。
向2000ml反应釜中，加入50ml松节油，机械搅拌条件下，加入10.8g石蜡，搅拌0.75h后，加入450ml冰醋酸、35.7g三水合醋酸钠及33.1g硅藻土，搅拌1.5h后，加入263.9g质量浓度为80%的锆酸正丁酯和40.4g正硅酸乙酯，搅拌3h后，将反应釜转移至烘箱中，控制反应温度165oc，反应时间为18h，经自然冷却至室温、离心、去离子水洗4遍、研磨、120oc干燥10h，制得混凝土复合添加剂a。