一种合成黑色硫化汞的方法与流程

本发明属于功能纳米材料的制备技术领域，主要涉及一种合成黑色硫化汞的方法。

背景技术：

硫化汞的沉淀与溶解作为一个基本的环境化学过程，对汞在环境介质中的环境形态分布、迁移、反应活性及相应的迁移转化起着关键作用，也是控制汞毒性的关键过程。由于汞的毒性和制备上的一些困难，有关汞的硫属化合物材料研究比较少。通常制备黑色硫化汞的方法主要通过将硫化氢气体通入汞盐溶液中，该方法容易发生气体的泄漏，污染环境。工业化制备硫化汞的方法主要将汞和硫粉加热至140℃～160℃发生熔融反应，由于是放热反应，硫粉容易发生自燃，生产隐患比较大。

硫化汞由于有较高的电子迁移率、低的禁带宽度及显著的热电和红外光导效应，从而在红外器件材料方面显示出广泛的应用前景。

中国发明专利(申请公开号cn104591262a)公开了一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，取汞源原料配制成汞源水溶液，取硫代乙酰胺配制成水溶液，将一种溶液转移到三颈烧瓶中，另一种溶液边搅拌边加入烧瓶中，在磁力搅拌加热装置下反应即可制备成硫化汞。中国发明专利(申请公开号cn109437281a)公开了一种手性金属化合物纳米材料硫化汞的水相制备方法，以汞盐水溶液和硫化物水溶液为反应原料，含硫氨基酸为手性诱导剂，于20-50℃水浴中搅拌反应，最终制得尺寸均一的手性金属化合物纳米材料硫化汞。目前，虽然已经可以获得具有特定结构的硫化汞，但是制备硫化汞材料时，几乎都采用不利于环境生态的有机溶剂或化工表面活性剂以及高能耗的水热法。因此发展绿色环保、工艺简单的合成硫化汞材料的方法仍具有挑战。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种简单、绿色环保、低能耗的合成黑色硫化汞的方法。

本发明利用无水氯化汞和硫化锂分别为汞源和硫源，通过低温加热的方法使其发生反应合成硫化汞。

本发明解决其技术问题采用的具体的技术方案如下：

一种合成黑色硫化汞的方法,步骤如下：

(1)在真空或保护气氛下，将无水氯化汞和硫化锂装入密闭的反应器中，加热至100-300℃，恒温，反应0.1-100h；

(2)反应结束后，将取出的固体产物分离即可得到硫化汞。

优选的，步骤(1)中所述的保护气氛是不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合物，包括氮气和氩气。

优选的，步骤(1)中所述的无水氯化汞和硫化锂的摩尔比为1:1～3。

优选的，步骤(1)中加热过程的升温速度是0.5℃/min-20℃/min。

优选的，步骤(2)中所述的分离方法是将固体产物溶于去离子水或有机溶剂，过滤洗涤干燥，有机溶剂包括乙醇或丙酮。

本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：本发明方法工艺简单，可在低温下反应，能耗低，易于工业化生产，副产物无有害物质，绿色环保。

附图说明

图1是实施例1反应后洗涤干燥的硫化汞的xrd图。

具体实施方式

下面结合附图，以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

实施例1

在真空下将无水氯化汞和硫化锂以1:1的摩尔比进行均匀分散，将混合物置入反应器，以2℃/min的升温速度升温至150℃，恒温24h。待反应结束后，取出固体产物，用去离子水过滤洗涤，80℃烘箱烘干，即可得到硫化汞，其xrd图如图1所示。

实施例2

在氮气保护气氛下将无水氯化汞和硫化锂以1:2的摩尔比进行混合，将混合物置入密闭反应器中，以0.5℃/min的升温速度升温至100℃，恒温5h。待球磨结束后，取出固体产物，用去离子水过滤洗涤，80℃烘箱烘干，即可得到硫化汞。

实施例3

在氩气保护气氛下将无水氯化汞和硫化锂以1:3的摩尔比进行混合，将混合物置入密闭反应器中，以10℃/min的升温速度升温至150℃，恒温50h。待球磨结束后，取出固体产物，用去离子水过滤洗涤，80℃烘箱烘干，即可得到硫化汞。

实施例4

在真空下将无水氯化汞和硫化锂以1:2的摩尔比进行混合，将混合物置入密闭反应器中，以20℃/min的升温速度升温至300℃，恒温100h。待球磨结束后，取出固体产物，用无水乙醇过滤洗涤，80℃烘箱烘干，即可得到硫化汞。

实施例5

在氮气和氩气混合气的保护气氛下将无水氯化汞和硫化锂以1:1的摩尔比进行混合，将混合物置入密闭反应器中，以15℃/min的升温速度升温至200℃，恒温24h。待球磨结束后，取出固体产物，用无水乙醇过滤洗涤，80℃烘箱烘干，即可得到硫化汞。

以上所述仅为本发明的较佳实例，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之上所作的任何修改、替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种合成黑色硫化汞的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在真空或保护气氛下，将无水氯化汞和硫化锂均匀的混合，转移至密闭的反应器；

(2)将反应器内的混合物加热至100-300℃，恒温反应0.1-100h；

(3)反应结束后，取出反应器内的固体产物分离即可得到硫化汞。

2.如权利要求1所述的一种合成黑色硫化汞的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的保护气氛为不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合物，包括氮气和氩气。

3.如权利要求1所述的一种合成黑色硫化汞的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的无水氯化汞和硫化锂的摩尔比为1：1～3。

4.如权利要求1所述一种合成黑色硫化汞的方法，其特征在于：步骤(2)中加热过程的升温速度为0.5℃/min-20℃/min。

5.如权利要求1所述一种合成黑色硫化汞的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的分离是将固体产物溶于去离子水或有机溶剂中，过滤、洗涤，80-85℃烘箱烘干即可，有机溶剂包括乙醇或丙酮。

技术总结
本发明公开了一种合成黑色硫化汞的方法，所述的方法以氯化汞为汞源，硫化锂为硫源，均匀分散后，通过加热的方法使其反应生成硫化汞。待反应完成后，用去离子水或有机溶剂洗涤干净，在烘箱中烘干即得到纯的硫化汞。本发明方法，工艺简单，能耗低，易于工业化生产。

技术研发人员：梁初;潘良斌;王凯;张文魁;甘永平;夏阳;张俊;黄辉
受保护的技术使用者：浙江工业大学
技术研发日：2019.08.26
技术公布日：2019.12.03