本发明属于玻璃粉制备技术领域，具体涉及一种低熔点低膨胀系数玻璃粉及其制备方法。
背景技术：
随着电子工业的发展，以体积小、可靠性高、电性能优异、能实现片式化表面组装为特点的多层片式元器件，在通讯、计算机及周边产品、消费类电子、办公自动化及汽车电子等领域得到广泛的应用。
多层片式元器件一般由基体、金属膜电极及端电极等部分组成，其中端电极是实现片式化表面组装的关键。端电极通常由银电极和电镀层组成。构成银电极的端涂银浆由银粉、玻璃粉、添加物和有机载体组成。端涂银浆通过烧结附着在片式元器件的端头，形成银电极，银电极经过电镀后形成端电极。端涂银浆中的玻璃粉在烧结时，通过润湿、渗透等作用使银电极牢固地附着在基体上，是银电极能在片式元器件的端头形成强力附着的关键。同时，为了在银电极上镀上镍、锡等保护层，玻璃粉烧结后还需要有良好的耐酸性，以抵抗酸性电镀液对银电极的侵蚀。
目前，市场上在售的端涂银浆多为采用了耐酸性不佳的玻璃粉，在酸性电镀液中电镀后，会出现银电极附着力下降、开裂、脱落等问题，电镀后镀层耐焊性、可焊性和附着力下降，抗老化性能、元器件电性能恶化。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种耐酸性好、化学性稳定、成本低的低熔点低膨胀系数玻璃粉。
本发明的一种低熔点低膨胀系数玻璃粉，按重量份计，包括以下原料：
草酸40-60份、氯化亚锡20-30份、氯化锌25-30份、氯化锂0.5-2份、氯化亚铜0.5-1份、三氯化铁1-3份、氯化铝2-6份、氯化锌1-5份、氯化钡0.5-2份、四氯化钛1-1.5份、磷酸二氢氨6-8份。
本发明的一种低熔点低膨胀系数玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份取草酸40-60份、氯化亚锡20-30份、氯化锌25-30份、氯化锂0.5-2份、氯化亚铜0.5-1份、三氯化铁1-3份、氯化铝2-6份、氯化锌1-5份、氯化钡0.5-2份、四氯化钛1-1.5份、磷酸二氢氨7份；
（2）配制草酸溶液:将草酸在60-100℃下配制成0.8-2摩尔浓度的水溶液待用；
（3）将氯化亚锡,氯化锌,氯化锂,氯化亚铜,三氯化铁,氯化铝,氯化锌,氯化钡,四氯化钛加100份水配制成混合物水溶液；
（4）将混合物水溶液以80-120毫升/分钟流速加入到60-100℃草酸溶液中反应,加料完,保温反应25分钟,过滤,取沉淀；
（5）将上述沉淀在105-115℃烘箱中干燥23-25小时,得草酸盐络合物；
（6）将草酸盐络合物3份，加入磷酸二氢氨7份混合均匀,在1000-1100℃高温炉中熔化，保温18-22分钟；
（7）将熔制好的液体倒入水中，快速冷却，在水中形成均质玻璃颗粒，粉碎即得。
本发明与现有技术的相比，具有明显的有益效果，由以上方案可知，草酸有效保护氯化亚锡、氯化亚铜离子不变价，直至形成稳定的亚锡、亚铜离子结构均质玻璃体颗粒。本发明的玻璃粉不含,铅,汞,铬,镉物质,耐火温度200～600℃,有较低的膨胀系数,转变温度200±3℃,软化温度230±℃,在20～600℃平均线膨胀系数75±3×10-7/℃,在5%的盐酸、硫酸中稳定存在不受腐蚀,主要用于有酸环境金属及其金属制品焊接。
具体实施方式
实施例1
一种低熔点低膨胀系数玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取草酸40公斤、氯化亚锡30公斤、氯化锌25公斤、氯化锂2公斤、氯化亚铜0.5公斤、三氯化铁3公斤、氯化铝2公斤、氯化锌5公斤、氯化钡0.5公斤、四氯化钛1.5公斤、磷酸二氢氨7公斤；
（2）配制草酸溶液:将草酸在60℃下配制成2摩尔浓度的水溶液待用；
（3）将氯化亚锡,氯化锌,氯化锂,氯化亚铜,三氯化铁,氯化铝,氯化锌,氯化钡,四氯化钛加100公斤水配制成混合物水溶液；
（4）将混合物水溶液以80毫升/分钟流速加入到100℃草酸溶液中反应,加料完,保温反应25分钟,过滤,取沉淀；
（5）将上述沉淀在105℃烘箱中干燥25小时,得草酸盐络合物；
（6）将草酸盐络合物3公斤，加入磷酸二氢氨7公斤混合均匀,在1000℃高温炉中熔化，保温22分钟；
（7）将熔制好的液体倒入水中，快速冷却，在水中形成均质玻璃颗粒，粉碎即得。
实施例2
一种低熔点低膨胀系数玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取草酸50公斤、氯化亚锡25公斤、氯化锌27.5公斤、氯化锂1.25公斤、氯化亚铜0.75公斤、三氯化铁2公斤、氯化铝4公斤、氯化锌3公斤、氯化钡1.25公斤、四氯化钛1.25公斤、磷酸二氢氨7公斤；
（2）配制草酸溶液:将草酸在80℃下配制成1.4摩尔浓度的水溶液待用；
（3）将氯化亚锡,氯化锌,氯化锂,氯化亚铜,三氯化铁,氯化铝,氯化锌,氯化钡,四氯化钛加100公斤水配制成混合物水溶液；
（4）将混合物水溶液以100毫升/分钟流速加入到80℃草酸溶液中反应,加料完,保温反应25分钟,过滤,取沉淀；
（5）将上述沉淀在110℃烘箱中干燥24小时,得草酸盐络合物；
（6）将草酸盐络合物3公斤，加入磷酸二氢氨7公斤混合均匀,在1050℃高温炉中熔化，保温20分钟；
（7）将熔制好的液体倒入水中，快速冷却，在水中形成均质玻璃颗粒，粉碎即得。
实施例3
一种低熔点低膨胀系数玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取草酸60公斤、氯化亚锡20公斤、氯化锌30公斤、氯化锂0.5公斤、氯化亚铜1公斤、三氯化铁1公斤、氯化铝6公斤、氯化锌1公斤、氯化钡2公斤、四氯化钛1公斤、磷酸二氢氨7公斤；
（2）配制草酸溶液:将草酸在100℃下配制成0.8摩尔浓度的水溶液待用；
（3）将氯化亚锡,氯化锌,氯化锂,氯化亚铜,三氯化铁,氯化铝,氯化锌,氯化钡,四氯化钛加100公斤水配制成混合物水溶液；
（4）将混合物水溶液以120毫升/分钟流速加入到60℃草酸溶液中反应,加料完,保温反应25分钟,过滤,取沉淀；
（5）将上述沉淀在115℃烘箱中干燥23小时,得草酸盐络合物；
（6）将草酸盐络合物3公斤，加入磷酸二氢氨7公斤混合均匀,在1100℃高温炉中熔化，保温18分钟；
（7）将熔制好的液体倒入水中，快速冷却，在水中形成均质玻璃颗粒，粉碎即得。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
1.一种低熔点低膨胀系数玻璃粉，按重量份计，包括以下原料：
草酸40-60份、氯化亚锡20-30份、氯化锌25-30份、氯化锂0.5-2份、氯化亚铜0.5-1份、三氯化铁1-3份、氯化铝2-6份、氯化锌1-5份、氯化钡0.5-2份、四氯化钛1-1.5份、磷酸二氢氨6-8份。
2.如权利要求1所述的一种低熔点低膨胀系数玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份取草酸40-60份、氯化亚锡20-30份、氯化锌25-30份、氯化锂0.5-2份、氯化亚铜0.5-1份、三氯化铁1-3份、氯化铝2-6份、氯化锌1-5份、氯化钡0.5-2份、四氯化钛1-1.5份、磷酸二氢氨7份；
（2）配制草酸溶液:将草酸在60-100℃下配制成0.8-2摩尔浓度的水溶液待用；
（3）将氯化亚锡,氯化锌,氯化锂,氯化亚铜,三氯化铁,氯化铝,氯化锌,氯化钡,四氯化钛加100份水配制成混合物水溶液；
（4）将混合物水溶液加入到草酸溶液中反应过滤,取沉淀；
（5）将上述沉淀在105-115℃烘箱中干燥23-25小时,得草酸盐络合物；
（6）将草酸盐络合物3份，加入磷酸二氢氨7份混合均匀,在1000-1100℃高温炉中熔化，保温18-22分钟；
（7）将熔制好的液体倒入水中，快速冷却，在水中形成均质玻璃颗粒，粉碎即得。