一种镍铁双金属氢氧化物的制备方法、产品及其应用

1.本发明属于新材料技术领域，特别涉及一种常压微波快速合成泡沫铁网基镍铁双金属氢氧化物的合成方法及其产品和应用。


背景技术：

2.镍铁氢氧化物是一类非常有潜力的双金属基电催化水分解氧析出反应催化材料，不同形貌、大小和原子配比的镍铁氢氧化物，具有不同的本征催化活性，但是，镍铁氢氧化物制备时不仅反应的能耗、时间相对较大，而且所需的材料也比较繁杂昂贵，不利于规模化的制备与生产。因此，能够简洁、快速的合成高活性镍铁氢氧化物纳米材料成为了一个挑战。
3.迄今为止，已报道的镍铁氢氧化物的合成多采用传统的水热溶剂热法、电沉积等合成方法，例如文献报道的水热溶剂热法，制备镍铁氢氧化物所需的时间为12小时，水热反应的温度为120摄氏度，反应的原材料除了镍源、铁源外，还有尿素、氟化铵等添加剂，消耗时间长，制备成本大(参考文献acs catalysis 10(2020)11127-11135)；电沉积法制备镍铁氢氧化物催化剂(参考文献journal ofmaterials science 55(2020)15140-15151)，虽然在室温下反应，但所需的沉积电流较大(2000ma cm-2
)，操作复杂，电解液环境苛刻且包含六种反应物质，难以实现商业化运营。上述这些制备或处理方法的缺点及不足限制了镍铁氢氧化物纳米催化剂的低成本且大量制备。
4.因此，如何在相对低温环境下制备镍铁双金属氢氧化物，并使得制备方法更加简洁、高效、绿色，是本领域亟待解决的技术问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种常压下简便、绿色、低成本、快速合成泡沫铁网基镍铁氢氧化物的新方法，通过常压微波反应，在泡沫铁网上快速合成具有纳米片结构的镍铁氢氧化物，在微波的作用下，尿素快速发生水解并提供弱碱性环境，助力氢氧化物在基底上的生长，反应时间短，所得催化剂氧析出反应性能高，形貌均匀可控，可以大规模生产，对镍铁氢氧化物材料的工业化生产及其应用的拓展具有重要意义。
6.本发明首先提供了一种镍铁双金属氢氧化物的制备方法，是使镍源溶液和铁源基底在常压微波条件下进行反应。
7.进一步的，所述铁源基底为泡沫铁网基底。
8.进一步的，所述镍源溶液是将尿素与硫酸镍加入去离子水中形成。
9.进一步的，所述反应的温度为90～100℃，所述反应的时间为30～360秒。
10.进一步的，反应的温度优选为90℃，所述反应的时间可为30秒、120秒、240秒或360秒。
11.进一步的，还包括将所述反应的产物在真空干燥箱中干燥。
12.进一步的，所述的镍源溶液是在常温常压下，将尿素与硫酸镍加入到50毫升去离
子水中并剧烈搅拌形成；所述铁源基底为1片1
×
1厘米的泡沫铁网；所述反应在100毫升三口烧瓶中进行，将所述镍源溶液和铁源基底加入三口烧瓶中后，快速升温并进行常压微波反应。
13.本发明还提供了上述方法制备的镍铁双金属氢氧化物产品。
14.进一步的，所述产品为纳米片状结构的泡沫铁网基镍铁双金属氢氧化物，纳米片大小为100到500纳米。
15.此外，本发明还提供了上述的镍铁双金属氢氧化物在电催化材料、吸附或纳米器件制备中应用。本发明提供了一种快速、简便、绿色、高效的常温合成高活性泡沫铁网基镍铁氢氧化物的方法。与传统方法相比，本发明具有以下突出优点：1、反应所用溶剂易得、价廉、绿色无污染；2、反应条件简单、反应可快速进行、节约能源、节省时间；3、产率高、所用金属盐原料范围宽；4、该方法扩展了镍铁氢氧化物的合成方法，对镍铁氢氧化物的形成机理研究、工业化大规模生产及扩展其在催化、吸附、纳米器件制备等方面的应用具有重要的指导意义。
附图说明：
16.图1为实施例1制备的泡沫铁网基镍铁氢氧化物的xrd图。
17.图2为实施例1制备的泡沫铁网基镍铁氢氧化物的sem图。
具体实施方式：
18.下面结合具体实验方案和附图阐述本发明的技术特点，但本发明并不局限于此。下面实施例所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述仪器及材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
19.本发明利用常压微波快速构筑泡沫铁网基镍铁双金属氢氧化物的制备方法，是使用常压微波技术在泡沫铁网基底上快速合成具有纳米片状结构的镍铁双金属氢氧化物，具体可包括以下步骤：
20.(1)在常温常压下，将一定量的尿素与硫酸镍加入50毫升去离子水中形成混合溶液；
21.(2)在常压微波反应器中，加入一片泡沫铁网并快速加热至90到100摄氏度，反应30到360秒，即可获得片状结构的镍铁氢氧化物。
22.实施例1：
23.泡沫铁网基镍铁氢氧化物的合成方法如下：一定量的尿素与硫酸镍加入到50毫升去离子水中，剧烈搅拌使其混合均匀，将上述溶液转移至100毫升的三口烧瓶中并加入1片1
×
1厘米的泡沫铁网；在常压微波条件下升温至90摄氏度并快速反应30s，将制备的产物在真空干燥箱中干燥，即可得到泡沫铁网基镍铁氢氧化物。对样品进行xrd表征,如图1所示，可以看出所合成产物中只有fe的特征峰，表明氢氧化物在铁网呈无定形状态。对其进行sem表征，如图2所示，可看出镍铁氢氧化物为交联生长的纳米片，纳米片大小约为100到500纳米。
24.综上，本发明在常压下利用微波加热的方法，快速合成了泡沫铁网基镍铁氢氧化物纳米材料，通过x-射线衍射分析证实了其无定形状态，通过扫描电子显微镜表征了其尺
寸和纳米片形貌。该方法简洁、高效、绿色，为镍铁氢氧化物材料的工业化生产提供了有效指导，对拓展镍铁氢氧化物在催化、吸附、光电磁材料等领域的应用存在重要价值。
25.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，容易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。


技术特征：
1.一种镍铁双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述方法是使镍源溶液和铁源基底在常压微波条件下进行反应。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铁源基底为泡沫铁网基底。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述镍源溶液是将尿素与硫酸镍加入去离子水中形成。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为90～100℃，所述反应的时间为30～360秒。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应的温度为90℃，所述反应的时间为30秒、120秒、240秒或360秒。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还包括将所述反应的产物在真空干燥箱中干燥。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的镍源溶液是在常温常压下，将尿素与硫酸镍加入到50毫升去离子水中并剧烈搅拌形成；所述铁源基底为1片1
×
1厘米的泡沫铁网；所述反应在100毫升三口烧瓶中进行，将所述镍源溶液和铁源基底加入三口烧瓶中后，快速升温并进行常压微波反应。8.权利要求1-7中任一项所述方法制备的镍铁双金属氢氧化物产品。9.根据权利要求8所述的镍铁双金属氢氧化物产品，其特征在于：所述产品为纳米片状结构的泡沫铁网基镍铁双金属氢氧化物，纳米片大小为100到500纳米。10.权利要求8或9所述的镍铁双金属氢氧化物在电催化材料、吸附或纳米器件制备中应用。

技术总结
本发明属于新材料技术领域，涉及一种镍铁双金属氢氧化物的制备方法、产品及其应用。其中，该镍铁双金属氢氧化物的制备方法，是使镍源溶液和铁源基底在常压微波条件下进行反应；该产品为纳米片状结构的泡沫铁网基镍铁双金属氢氧化物，纳米片大小为100到500纳米；该应用是本发明制备的镍铁双金属氢氧化物在电催化材料、吸附或纳米器件制备中应用。本发明的制备方法快速、简单、绿色、低成本，所用原料和溶剂廉价易得，无污染，对合成具有低成本高催化性能镍铁氢氧化物催化材料的制备及其应用具有重要意义。具有重要意义。具有重要意义。


技术研发人员：董斌 张鑫宇 王福利
受保护的技术使用者：中国石油大学（华东）
技术研发日：2022.06.08
技术公布日：2022/9/2