本发明涉及一种分离、浓缩、提纯的化工方法，特别是一种分离、浓缩、 提纯氧化石墨烯的方法，属于化学工程范畴。
背景技术：
1、石墨烯是科学家在21世纪初研究出来的一种新材料。经过近几十年的研 究，现在制备石墨烯常见的化学方法有brodie法、staudenmaier法及 hummers法。这些方法均是利用强酸对石墨进行预处理，再使用强氧化剂对石墨 进行氧化反应。石墨经过强氧化后得到氧化石墨烯，进一步将氧化石墨烯经过简 单还原制备成石墨烯产品。所以氧化石墨烯是一个制备石墨烯最重要的中间体。
2、由于石墨烯属于纳米、又是具有导体、光电子、空穴、载流子、磁子、催 化、二维结构等范畴为一体的特种材料。它还具有独特的薄层结构和聚集黑色的 特点。其特性决定了它具有很多(与其他材料难以所及的)优点。石墨烯现在已经 被广泛地应用于电器、电子工业、分离吸附工程、催化工程、军工行业、民用产 品等诸多领域。所以氧化石墨烯制备技术是应用石墨烯材料，制造其设备和器具 的关键基础，而分离氧化石墨烯又是该关键技术的瓶颈。
3、氧化石墨烯制备技术工艺需要使用大量的强酸和强氧化剂，其整个制备工 艺过程复杂而危险。在投入大量强酸和大量强氧化剂的同时也带来了大量的后处 理工程。
4、现在氧化石墨烯制备工艺过程最后的技术是分离、浓缩。完成这个过程所 使用的是高速离心技术，需要使用高速离心机械。但高速离心机分离处理能力有 限，分离效果有限。这种离心技术也需要投入很多资金，运转能耗高，运行成本大。
技术实现思路
1、本发明的目的：避开传统机械离心的分离方式，寻找一种分离效果好、安 全可靠、能耗低、易操作，达到分离、浓缩、提纯为一体的技术。
2、本发明的构思在于：
3、以分子量大小为依据，体系浓差扩散为理论，渗透压为动力，建立膜系统， 利用膜分离技术，达到分离、浓缩、提纯的效果。
4、本发明所述的构思，具体由如下技术方案来实现：
5、将已经反应结束，并准备进行最后分离的(物)料液置于分离膜容器中， 留出一定的容积空间，负压，密封；把装有料液的膜容器放入另一个盛有溶液的 开放容器中，让其自由浮动，随着时间的推移，膜容器会自然长胖而鼓起，且具有 弹性；当弹性足够时，再把富有弹性的膜容器移出溶液，放到一个自由的空间自然 凉至干瘪；打开密封，再把已经反应结束准备进行最后分离的(物)料液于已经 自然凉干瘪的分离膜容器中，如此反复操作几次，待分离膜容器中盛有一定量的泥 状物料后，停止加入物料，只是将自然凉干瘪的容器再次反复地放入溶液中数次， 最后得到分离、浓缩、高纯度的湿泥状黑色氧化石墨烯。
6、如上所述，其分离膜材料特征在于：至少由如下所述的任一或/和以上种的 组合：羧酸纤维、硝酸纤维、羟基纤维素、聚酰胺、聚酰胺酸、聚酰亚胺、聚苯 并咪唑、磺化聚苯醚、聚苯并咪唑、磺化聚偏氟乙烯、磺化聚苯醚砜、磺化聚醚 醚酮、磺化聚苯乙烯材料、甲壳素、橡胶、乳胶、松香、虫胶、大肠衣、小肠衣、 膀胱、皮肤以及所做的分离膜；
7、如上所述，其分离膜改性材料特征在于：至少由如下所述的任一或/和以上 种的组合：改性羧酸纤维、改性硝酸纤维、改性羟基纤维素、改性聚酰胺、改性 聚酰胺酸、改性聚酰亚胺、改性聚苯并咪唑、改性磺化聚苯醚、改性聚苯并咪唑、 改性磺化聚偏氟乙烯、改性磺化聚苯醚砜、改性磺化聚醚醚酮、改性磺化聚苯乙 烯材料、改性聚乙烯、改性聚丙烯、改性聚酯、改性纤维素、改性甲壳素、改性 橡胶、改性乳胶、改性松香、改性虫胶、改性大肠衣、改性小肠衣、改性膀胱、 改性皮肤以及所做的分离膜。
8、如上所述，其特征在于：分离膜的截留分子量200-200000da。
9、如上所述，其特征在于：分离膜容器包括圆柱形，方形。
10、如上所述，其特征在于：分离膜容器开口方式为：上开口、下开口、上下开 口、上下左右六面开口。
11、如上所述，其特征在于(单一、复合或/和多元组合)：所用的溶液为：自来 水、蒸馏水、去离子水、甲醇/水＝1/1099/100、乙醇/水＝1/10-99/100、丙醇/ 水＝1/1099/100、异丙醇/水＝1/10-99/100、丙酮/水＝1/10-99/100、二甲基 亚砜/水＝1/10-99/100、二甲基乙酰胺/水＝1/10-99/100、二甲基甲酰胺/水 ＝1/10-99/100、甲基吡咯烷酮/水＝1/10-99/100、乙基吡咯烷酮/水 ＝1/10-99/100。
12、如上所述，其特征在于：在膜容器在溶液中浸泡的时间为0，1-24小时。
13、如上所述，其特征在于：操作次数为1-50次。
14、如上所述，其特征在于：在分离膜容器中留出的空间为1/10-9/10。
15、本专利一种分离、浓缩、提纯氧化石墨烯的方法具有如下优点：
16、1、优秀的分离效果。可以将产物和付产物、杂质等一次操作完全分离， 最后达到提纯的功效。
17、2、浓缩功能。将本专利所述的操作过程反复、多次，就会把每次分离的产 物留置在膜容器中且依次累加，最后越加越多，达到浓缩的目的。
18、3、优异的纯化功能，本专利根据设计，可以进行各种分子量的分离。
19、4、操作实施安全、简单、方便。
20、5、经济节约成本。如本专利所述的一种分离浓缩提纯氧化石墨烯的方法 相比于机械离心分离，具有投资小、收率高、能耗小、无机械噪声、无机械伤害， 更便于安全生产。
21、6、产品形貌好。由于本专利，整个操作过程儿乎不受外力作用而达到分离、 浓缩、提纯的目的，所以产品保持了原有的形貌体态特征。更便于直接使用产品 或进行后二次处理加工。
1.一种分离、浓缩、提纯氧化石墨烯的方法，其特征在于：将已经反应结束，并准备进行最后分离的(物)料液置于带有分离膜容器中，留出一定的容积空间，负压，密封。把装有料液的膜容器放入另一个盛有溶液的开放容器中，让其自由浮动，随着时间的推移，膜容器自然长胖而鼓起，且有弹性；当弹性足够时，再把富有弹性的膜容器移出容器，放到一个自由的空间自然凉，至干瘪；打开密封，再把已经反应结束，并准备进行最后分离的(物)料液置于已经有自然凉干瘪的分离膜容器中，如此反复操作多次，待分离膜容器中盛有一定量的泥状物料后，停止加入物料，只是再次将自然凉干瘪的容器，再次反复地放入溶液中数次，最后得到分离、浓缩、高纯度的湿泥状黑色氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的其分离膜材料特征在于：至少由如下所述的任一或/和以上种的组合：羧酸纤维、硝酸纤维、羟基纤维素、聚酰胺、聚酰胺酸、聚酰亚胺、聚苯并咪唑、磺化聚苯醚、聚苯并咪唑、磺化聚偏氟乙烯、磺化聚苯醚砜、磺化聚醚醚酮、磺化聚苯乙烯、甲壳素、橡胶、乳胶、松香、虫胶、大肠衣、小肠衣、膀胱、皮肤以及所做的分离膜；
3.根据权利要求1所述的其特征在于：分离膜的截留分子量200-200000da。
4.根据权利要求1所述的其特征在于：分离膜容器形状包括圆柱形，方形、张方形。
5.根据权利要求1所述的其特征在于：分离膜容器开口方式为：上开口、下开口、上下开口、上下左右四面开口、上下左右前后六面开口。
6.根据权利要求1所述的其特征在于(单一、复合或/和多元组合)：所用的溶液为：自来水、蒸馏水、去离子水、甲醇/水＝1/1099/100(v∶v)、乙醇/水＝1/10-99/100(v∶v)、丙醇/水＝1/1099/100(v∶v)、异丙醇/水＝1/10-99/100(v∶v)、丙酮/水＝1/10一99/100(v∶v)、二甲基亚砜/水＝1/10-99/100(v∶v)、二甲基乙酰胺/水＝1/10-99/100(v∶v)、二甲基甲酰胺/水＝1/10-99/100(v∶v)、甲基吡咯烷酮/水＝1/10-99/100(v∶v)、乙基吡咯烷酮/水＝1/10-99/100(v∶v)。
7.根据权利要求1所述的其特征在于：在膜容器在溶液中浸泡的时间为0.1-24小时。
8.根据权利要求1所述的其特征在于：操作次数为1-50次。
9.根据权利要求1所述的其特征在于：在分离膜容器中留出的空间为1/10-9/10。
10.根据权利要求1所述的其特征在于：晾干瘪的时间为3-36小时。