一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺的制作方法

文档序号:32068102发布日期:2022-11-05 01:25阅读:146来源:国知局

1.本发明涉及废锂电池处理技术领域,具体涉及一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺。


背景技术:

2.现有技术中,废锂电池锰酸锂材料中锂的回收,多数采用湿法回收的方式,在此类技术中普遍采用酸或碱高温等手段,即在还原剂或氧化剂的作用下将锰还原成溶于水的二价锰或氧化成高锰酸酸根及锂盐。存在着使用安全要求高,制备过程长,能耗高等问题。


技术实现要素:

3.本发明的目的是克服现有技术的缺陷,提供一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺。
4.实现本发明目的的技术方案是:一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺,具有以下步骤:s1,在反应容器中加入钠盐溶液和锰酸锂,加热反应得到锰酸钠和锂盐溶液的混合溶液;s2,将混合溶液进行过滤,分离得到锰酸钠和锂盐滤液;s3,将锂盐滤液加入碳酸铵反应生成碳酸锂沉淀溶液;s4,将碳酸锂沉淀溶液过滤,得到碳酸锂。
5.上述技术方案所述钠盐溶液为na2so4和h20的混合溶液,na2so4浓度为10~30%。
6.上述技术方案s1中,所述反应容器为压力反应釜。
7.上述技术方案s1中,所述加热反应的温度为200~260℃。
8.上述技术方案s1中,所述加热反应的温度为240℃。
9.上述技术方案s1中,所述加热反应的时间为5~6小时。
10.上述技术方案所述锰酸锂和所述钠盐溶液的固液比为1:5~1:15。
11.上述技术方案s3中,所述碳酸铵的摩尔浓度为1~3mol/l。
12.上述技术方案s3中,所述锂盐滤液和所述碳酸铵的体积比为2:1~15:1。
13.上述技术方案s3中,所述锂盐滤液和所述碳酸铵的反应条件为60~90℃。
14.采用上述技术方案后,本发明具有以下积极的效果:本发明无酸碱使用,工艺流程短,能耗较低,采用水热钠离子置换法将锂离子置换的方式,进而获得碳酸锂产品,杂质离子留在固相中,无需除杂。
具体实施方式
15.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
16.因此,以下提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
17.实施例1本发明提供一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺,具有以下步骤:s1,在反应容器中加入钠盐溶液和锰酸锂,加热反应得到锰酸钠和锂盐溶液的混合溶液;s2,将混合溶液进行过滤,分离得到锰酸钠和锂盐滤液;s3,将锂盐滤液加入碳酸铵反应生成碳酸锂沉淀溶液;s4,将碳酸锂沉淀溶液过滤,得到碳酸锂。
18.所述钠盐溶液为na2so4和h20的混合溶液,na2so4浓度为10%。
19.s1中,所述反应容器为压力反应釜。
20.s1中,所述加热反应的温度为240℃。
21.s1中,所述加热反应的时间为5小时。
22.所述锰酸锂和所述钠盐溶液的固液比为1:6。
23.s3中,所述碳酸铵的摩尔浓度为1mol/l。
24.s3中,所述锂盐滤液和所述碳酸铵的体积比为2:1。
25.s3中,所述锂盐滤液和所述碳酸铵的反应条件为70℃。
26.最后碳酸锂的收率为88.2%。
27.实施例2本发明提供一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺,具有以下步骤:s1,在反应容器中加入钠盐溶液和锰酸锂,加热反应得到锰酸钠和锂盐溶液的混合溶液;s2,将混合溶液进行过滤,分离得到锰酸钠和锂盐滤液;s3,将锂盐滤液加入碳酸铵反应生成碳酸锂沉淀溶液;s4,将碳酸锂沉淀溶液过滤,得到碳酸锂。
28.所述钠盐溶液为na2so4和h20的混合溶液,na2so4浓度为18%。
29.s1中,所述反应容器为压力反应釜。
30.s1中,所述加热反应的温度为230℃。
31.s1中,所述加热反应的时间为5.5小时。
32.所述锰酸锂和所述钠盐溶液的固液比为1:10。
33.s3中,所述碳酸铵的摩尔浓度为2mol/l。
34.s3中,所述锂盐滤液和所述碳酸铵的体积比为6.6:1。
35.s3中,所述锂盐滤液和所述碳酸铵的反应条件为80℃。
36.最后碳酸锂的收率为92.3%。
37.实施例3本发明提供一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺,具有以下步骤:s1,在反应容器中加入钠盐溶液和锰酸锂,加热反应得到锰酸钠和锂盐溶液的混合溶液;
s2,将混合溶液进行过滤,分离得到锰酸钠和锂盐滤液;s3,将锂盐滤液加入碳酸铵反应生成碳酸锂沉淀溶液;s4,将碳酸锂沉淀溶液过滤,得到碳酸锂。
38.所述钠盐溶液为na2so4和h20的混合溶液,na2so4浓度为28%。
39.s1中,所述反应容器为压力反应釜。
40.s1中,所述加热反应的温度为258℃。
41.s1中,所述加热反应的时间为5~6小时。
42.所述锰酸锂和所述钠盐溶液的固液比为1:14。
43.s3中,所述碳酸铵的摩尔浓度为3mol/l。
44.s3中,所述锂盐滤液和所述碳酸铵的体积比为14:1。
45.s3中,所述锂盐滤液和所述碳酸铵的反应条件为90℃。
46.最后碳酸锂的收率为93.3%。
47.以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。


技术特征:
1.一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺,其特征在于,具有以下步骤:s1,在反应容器中加入钠盐溶液和锰酸锂,加热反应得到锰酸钠和锂盐溶液的混合溶液;s2,将混合溶液进行过滤,分离得到锰酸钠和锂盐滤液;s3,将锂盐滤液加入碳酸铵反应生成碳酸锂沉淀溶液;s4,将碳酸锂沉淀溶液过滤,得到碳酸锂。2.根据权利要求1所述的一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺,其特征在于:所述钠盐溶液为na2so4和h20的混合溶液,na2so4浓度为10~30%。3.根据权利要求1所述的一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺,其特征在于:s1中,所述反应容器为压力反应釜。4.根据权利要求1所述的一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺,其特征在于:s1中,所述加热反应的温度为200~260℃。5.根据权利要求4所述的一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺,其特征在于:s1中,所述加热反应的温度为240℃。6.根据权利要求1所述的一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺,其特征在于:s1中,所述加热反应的时间为5~6小时。7.根据权利要求1所述的一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺,其特征在于:所述锰酸锂和所述钠盐溶液的固液比为1:5~1:15。8.根据权利要求1所述的一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺,其特征在于:s3中,所述碳酸铵的摩尔浓度为1~3mol/l。9.根据权利要求1所述的一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺,其特征在于:s3中,所述锂盐滤液和所述碳酸铵的体积比为2:1~15:1。10.根据权利要求1所述的一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺,其特征在于:s3中,所述锂盐滤液和所述碳酸铵的反应条件为60~90℃。

技术总结
本发明涉及废锂电池处理技术领域,具体涉及一种从废锰酸锂中短流程回收碳酸锂的工艺,具有以下步骤:S1,在反应容器中加入钠盐溶液和锰酸锂,加热反应得到锰酸钠和锂盐溶液的混合溶液;S2,将混合溶液进行过滤,分离得到锰酸钠和锂盐滤液;S3,将锂盐滤液加入碳酸铵反应生成碳酸锂沉淀溶液;S4,将碳酸锂沉淀溶液过滤,得到碳酸锂。本发明无酸碱使用,工艺流程短,能耗较低,采用水热钠离子置换法将锂离子置换的方式,进而获得碳酸锂产品,杂质离子留在固相中,无需除杂。无需除杂。


技术研发人员:刘慧勇 金文骏
受保护的技术使用者:苏州睿熠新材料科技有限公司
技术研发日:2022.09.13
技术公布日:2022/11/4
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