一种烧结态钼坩埚及制备方法与流程

本发明涉及坩埚，特别涉及一种烧结态钼坩埚及制备方法。

背景技术：

1、钼坩埚的最高使用温度2150℃±100℃，所以对于坩埚的高温强度，密度及组织的均匀性要求很高。而常规的粉末冶金工艺较为粗犷，不能够有效的控制坩埚的均匀性和烧结收缩及烧结时的变形，为满足最终的产品尺寸要求，需要预留出一定的设计保险系数，导致烧结态存在较大的加工余量。因为烧结态存在的加工余量问题，就会导致制备过程的原料损耗高的问题，同时因为加工余量问题，需要进行后期的金属加工去除材料，导致坩埚本身的表面致密层被去除，进而导致坩埚的强度降低。

2、传统的热场的材质一般为高温强度更高的钨坩埚，但由于钨坩埚的重量大，因此近年客户有用钼坩埚替换钨坩埚的趋势。客户的热场尺寸也要求越来越大，用质量更轻钼坩埚替换钨坩埚是必然的趋势。目前较为依赖经验值的坩埚生产技术，普遍需要投入较多的粉末去保证成品的产出，导致资源的浪费较大，成本也较高。

3、前期的钼坩埚使用存在高温强度不足，前3炉使用的晶粒长大情况突出，进而发生变形，导致使用寿命低于8炉次，不能够达到替换钨坩埚的成本效果。同时，高密度及高晶粒度烧结态钼坩埚介绍及制备难点，主要的特点是坩埚为烧结态，具有较高的烧结尺寸精度，同时具有较高的密度，较好的组织形貌，较高的晶粒度。制备难点是制备时的烧结温度与组织形貌的平衡，为保障高温使用的强度需要将烧结温度尽可能的与实际使用温度接近，但过高的烧结温度又会导致晶粒长大。准确的烧结收缩控制技术，这是一个系统的控制方法，涉及制品粉末冶金的多个工序及模具、粉坯的设计，主要是由于粉末必然存在批次的细微差异，而这些差异必然会严重影响坩埚生产的控制，这也是为什么常规的钼坩埚制备过程需要在每个工序都留出较大的设计余量的原因。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种烧结态钼坩埚及制备方法。

2、本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

3、一种烧结态钼坩埚，所述钼坩埚由粒度3~6um且纯度不小于99.95%的纯钼粉经烧结而成，所述钼坩埚从其底部到开口部至少分成三个锥形区段，分别是底部区段、中部区段和开口部区段，所述开口部区段的内径大于所述中部区段的内径，所述中部区段的内径大于所述底部区段的内径。

4、进一步地，所述底部区段的内壁与轴心线之间的夹角为m°+n°+1.2~1.3°，外壁与轴心线之间的夹角为m°+1.2~1.3°；所述中部区段的内壁与轴心线之间的夹角为m°+n°-0.2~0.3°，外壁与轴心线之间的夹角为m°-0.2~0.3°；所述开口部区段的内壁与轴心线之间的夹角为m°+n°，外壁与轴心线之间的夹角为m°；

5、其中，所述m的取值范围为0.2~0.5°，所述n的取值范围为0.5~1.2°。

6、一种烧结态钼坩埚的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

7、s1：准备制作钼坩埚的原料；

8、s2：对所述原料通过物理性能调控成混料；

9、s3：将调控后的原料装入到模具中；

10、s4：将所述模具中的所述原料压制成初坯；

11、s5：将所述初坯经过粉坯车削成精坯；

12、s6：采用中频烧结方式在氢气将所述精坯烧结成所述钼坩埚。

13、进一步地，所述s1步骤中，所述原料使用较高平均粒度及高纯度的钼粉，所述钼粉的纯度≥99.95%，所述钼粉粒度为3~6um。

14、进一步地，所述s2步骤中，采用混料的工艺进行原料物理性能调控，振实后的所述混料密度为2.7~3.7g/cm3，所述混料的氧含量≤1000ppm，所述混料的纯度≥99.95%。

15、进一步地，所述s3步骤中，所述模具包括模芯、软模和硬模，所述软模贴合在所述硬模的内壁上，所述模芯同轴设置在所述软模内，所述模芯外壁与所述软模之间形成型腔；

16、s3.1：将所述软模贴合在搜书硬模的内壁上，控制所述型腔内径尺寸偏差≤1mm；

17、s3.2：将所述模芯安装在所述软模内部，控制所述模芯和所述软模的同轴度偏差≤1mm，然后将所述模芯与所述硬模固定相连；

18、s3.3：向所述型腔内装入所述混料，所装的所述混料的重量偏差≤10%，高度偏差小于5%。

19、进一步地，所述s4步骤中，所述初坯压制采用等静压压制的方式，所述初坯压制的压力为150~200mpa，所述初坯压制的保压时间为100~500s，所述初坯压制后的密度为6~6.6g/cm3，所述初坯的底部区段内壁与轴心线之间的夹角为m°+n°+1.2~1.3°，所述中部区段的内壁与轴心线之间的夹角为m°+n°-0.2~0.3°，所述开口部区段的内壁与轴心线之间的夹角为m°+n°，所述m的取值范围为0.2~0.5°，所述n的取值范围为0.5~1.2°。

20、进一步地，所述s5步骤中，所述精坯加工使用立式车床对所述初坯进行粉坯车削加工，所述精坯的直径尺寸偏差≤0.2mm，所述精坯的高度尺寸偏差≤0.5mm，所述精坯的壁厚偏差≤0.1mm，所述精坯的底部区段外壁与轴心线之间的夹角为m°+1.2~1.3°，中部区段外壁与轴心线之间的夹角为m°-0.2~0.3°，开口部区段外壁与轴心线之间的夹角为m°，所述m的取值范围为0.2~0.5°，所述n的取值范围为0.5~1.2°。

21、进一步地，所述s6步骤中，所述钼坩埚的烧制工艺分成以下五个阶段：

22、第一阶段：升温为700~1100℃，升温时间为4~8h，保温时间为2~4h；

23、第二阶段：升温为1100~1300℃，升温时间为2~6h，保温时间为2~4h；

24、第三阶段：升温为1400~1600℃，升温时间为2~6h，保温时间为2~4h；

25、第四阶段：升温为1700~1900℃，升温时间为2~6h，保温时间为2~4h；

26、第五阶段：升温为1900~2100℃，升温时间为4~8h，保温时间为4~8h。

27、进一步地，所述s6步骤中，所述钼坩埚通过所述烧制工艺来控制烧结收缩，所述钼坩埚的装炉水平度≤0.2°，所述钼坩埚的烧结态尺寸偏差小于等于0.5%，所述钼坩埚的椭圆度≤4mm，所述钼坩埚的密度≥10.03g/cm3，所述钼坩埚的晶粒度2000~5000个/mm2。

28、本发明的有益效果是：

29、本方法生产的钼坩埚使用寿命达到12炉次以上，前3炉变形量不大于8mm，成品密度由10提升到大于10.03，且晶粒度由1500提升到大于2000，烧结尺寸的偏差由1.4%降低至0.5%，烧结椭圆由8mm降低至＜4mm，1kg产出的粉末投入由1.9降低至1.3，1kg产出的废屑产生由0.4降低至0.05左右。

技术特征：

1.一种烧结态钼坩埚，其特征在于：所述钼坩埚由粒度3~6um且纯度不小于99.95%的纯钼粉经烧结而成，所述钼坩埚从其底部到开口部至少分成三个锥形区段，分别是底部区段、中部区段和开口部区段，所述开口部区段的内径大于所述中部区段的内径，所述中部区段的内径大于所述底部区段的内径。

2.根据权利要求1所述的一种烧结态钼坩埚，其特征在于：所述底部区段的内壁与轴心线之间的夹角为m°+n°+1.2~1.3°，外壁与轴心线之间的夹角为m°+1.2~1.3°；所述中部区段的内壁与轴心线之间的夹角为m°+n°-0.2~0.3°，外壁与轴心线之间的夹角为m°-0.2~0.3°；所述开口部区段的内壁与轴心线之间的夹角为m°+n°，外壁与轴心线之间的夹角为m°；

3.一种烧结态钼坩埚的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种烧结态钼坩埚的制备方法，其特征在于：所述s1步骤中，所述原料使用较高平均粒度及高纯度的钼粉，所述钼粉的纯度≥99.95%，所述钼粉粒度为3~6um。

5.根据权利要求3所述的一种烧结态钼坩埚的制备方法，其特征在于：所述s2步骤中，采用混料的工艺进行原料物理性能调控，振实后的所述混料密度为2.7~3.7g/cm3，所述混料的氧含量≤1000ppm，所述混料的纯度≥99.95%。

6.根据权利要求3所述的一种烧结态钼坩埚的制备方法，其特征在于：所述s3步骤中，所述模具包括模芯（1）、软模（2）和硬模（3），所述软模（2）贴合在所述硬模（3）的内壁上，所述模芯（1）同轴设置在所述软模（2）内，所述模芯（1）外壁与所述软模（2）之间形成型腔（4）；

7.根据权利要求3所述的一种烧结态钼坩埚的制备方法，其特征在于：所述s4步骤中，所述初坯压制采用等静压压制的方式，所述初坯压制的压力为150~200mpa，所述初坯压制的保压时间为100~500s，所述初坯压制后的密度为6~6.6g/cm3，所述初坯的底部区段内壁与轴心线之间的夹角为m°+n°+1.2~1.3°，所述中部区段的内壁与轴心线之间的夹角为m°+n°-0.2~0.3°，所述开口部区段的内壁与轴心线之间的夹角为m°+n°，所述m的取值范围为0.2~0.5°，所述n的取值范围为0.5~1.2°。

8.根据权利要求3所述的一种烧结态钼坩埚的制备方法，其特征在于：所述s5步骤中，所述精坯加工使用立式车床对所述初坯进行粉坯车削加工，所述精坯的直径尺寸偏差≤0.2mm，所述精坯的高度尺寸偏差≤0.5mm，所述精坯的壁厚偏差≤0.1mm，所述精坯的底部区段外壁与轴心线之间的夹角为m°+1.2~1.3°，中部区段外壁与轴心线之间的夹角为m°-0.2~0.3°，开口部区段外壁与轴心线之间的夹角为m°，所述m的取值范围为0.2~0.5°，所述n的取值范围为0.5~1.2°。

9.根据权利要求3所述的一种烧结态钼坩埚的制备方法，其特征在于：所述s6步骤中，所述钼坩埚的烧制工艺分成以下五个阶段：

10.根据权利要求9所述的一种烧结态钼坩埚的制备方法，其特征在于：所述s6步骤中，所述钼坩埚通过所述烧制工艺来控制烧结收缩，所述钼坩埚的装炉水平度≤0.2°，所述钼坩埚的烧结态尺寸偏差小于等于0.5%，所述钼坩埚的椭圆度≤4mm，所述钼坩埚的密度≥10.03g/cm3，所述钼坩埚的晶粒度2000~5000个/mm2。

技术总结
本发明公开了一种烧结态钼坩埚及制备方法，钼坩埚由粒度3~6um且纯度不小于99.95%的纯钼粉经烧结而成。钼坩埚的制备方法包括如下步骤：准备制作钼坩埚的原料；对原料通过物理性能调控成混料；将调控后的原料装入到模具中；将模具中的原料压制成初坯；将初坯经过粉坯车削成精坯；采用中频烧结方式在氢气将精坯烧结成钼坩埚。本方法生产的钼坩埚使用寿命达到12炉次以上，前3炉变形量不大于8mm，成品密度由10提升到大于10.03，且晶粒度由1500提升到大于2000，烧结尺寸的偏差由1.4%降低至0.5%，烧结椭圆由8mm降低至＜4mm，1kg产出的粉末投入由1.9降低至1.3，1kg产出的废屑产生由0.4降低至0.05左右。

技术研发人员：肖俊虎,成小斌,刘家爽,赵茹英
受保护的技术使用者：成都虹波实业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12