本发明属于电池材料制备，具体涉及一种六氟磷酸锂的制备方法。
背景技术：
1、六氟磷酸锂，白色结晶或粉末，化学式lipf6，分子量151.91，潮解性强，易溶于水，溶于低浓度甲醇、乙醇、丙醇、碳酸酯等有机溶剂，暴露空气中或加热时分解。目前主要用于动力电池、3c消费及储能三大领域使用的锂离子电池电解液。从电导率、成本、安全性和对环境的影响等多方面考虑，六氟磷酸锂是目前全世界范围内商业化程度最高的锂离子电池电解液溶质，其生产供应能力、研发水平和价格水平等在很大程度上影响着锂离子电池电解液行业的发展规模和利润水平。
2、现有的六氟磷酸锂制备方法较多，较为常见的是通过五氟化磷和氟化锂进行反应制备得到六氟磷酸锂，但该种制备方法在制得的六氟磷酸锂中经常残留有氟化锂等未反应物，影响六氟磷酸锂的应用，现有的对六氟磷酸锂的精制的方式主要有：
3、1、通过将六氟磷酸锂溶解于有机溶剂中，再利用离子交换树脂进行杂质吸附，该种方法存在成本高的问题。
4、2、如专利tw522140b所记载的，通过五氟化磷与六氟磷酸锂反应，以去除其中的氟化锂和氢氧化物。然而现有将五氟化磷呈气态与六氟磷酸锂接触的方式，由于六氟磷酸锂呈结晶态，导致难以充分反应，残留的氟化锂和氢氧化物等杂质仍然较多；而通过加压的方式使五氟化磷与六氟磷酸锂呈液态混合的方式存在操作难度高和存在安全隐患的问题。
技术实现思路
1、针对现有六氟磷酸锂的精制方法存在杂质残留量高和操作难度大的问题，本发明提供了一种六氟磷酸锂的制备方法。
2、本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
3、本发明实施例提供了一种六氟磷酸锂的制备方法，包括以下操作：
4、以氟化氢作为溶剂，加入氟化锂分散，再通入五氟化磷气体，反应得到六氟磷酸锂浆料；
5、将六氟磷酸锂浆料进行降温结晶，收集结晶的固态六氟磷酸锂并去除液体，控制六氟磷酸锂的堆积密度为1.5～3.8g/cm3；
6、往六氟磷酸锂中通入五氟化磷气体进行反应，反应后脱除未反应的五氟化磷气体，得到六氟磷酸锂成品。
7、可选的，往六氟磷酸锂中通入五氟化磷气体进行反应时，所述五氟化磷气体分多次与六氟磷酸锂接触。
8、可选的，往六氟磷酸锂中通入五氟化磷气体进行反应的反应时间为0.5～6h。
9、可选的，往六氟磷酸锂中通入五氟化磷气体进行反应之前，对六氟磷酸锂进行负压抽吸，负压范围为-0.9～-0.01mpa。
10、可选的，脱除未反应的五氟化磷气体时，通入保护性气体对六氟磷酸锂进行吹扫，同时对六氟磷酸锂进行加热，加热温度为20℃～150℃。
11、可选的，所述五氟化磷通过以下方法制备得到：
12、采用液态的三氯化磷、液氯和液态的氟化氢进行反应，得到五氟化磷气体。
13、可选的，所述氟化锂通过以下方法制备得到：
14、在碳酸氢锂的水溶液中持续加入氟化氢的水溶液，搅拌反应直至ph值呈弱酸性，得到氟化锂溶液，将氟化锂溶液过滤，干燥得到氟化锂。
15、可选的，所述碳酸氢锂的水溶液由以下方法制备得到：
16、将碳酸锂和二氧化碳加入水中，搅拌反应生成碳酸氢锂的水溶液，将碳酸氢锂的水溶液过滤后经过阳离子交换树脂进行离子交换。
17、可选的，氟化锂和五氟化磷的反应温度为-30℃～20℃。
18、可选的，进行六氟磷酸锂浆料的降温结晶操作时，结晶温度为-30℃～-55℃，压力为0.01～0.1mpa。
19、根据本发明提供的六氟磷酸锂的制备方法，在得到的六氟磷酸锂中通入五氟化磷气体，以使五氟化磷气体与六氟磷酸锂中残留的氟化锂进行反应，降低六氟磷酸锂中的杂质含量，同时提高六氟磷酸锂的产率，发明人通过试验发现，当六氟磷酸锂的堆积密度较小时，有利于五氟化磷气体的渗透，但是与此同时，随着堆积密度的减小，六氟磷酸锂晶体的比表面积减低，从而不利于五氟化磷与六氟磷酸锂的接触面积的提高；本制备方法通过控制六氟磷酸锂的堆积密度处于上述范围中时，既保证了通入的五氟化磷气体能够快速对六氟磷酸锂进行渗透，有效地提高了五氟化磷气体与六氟磷酸锂中残留杂质的反应，同时六氟磷酸锂也具有较大的比表面积，进而有效促进了氟化锂与五氟化磷反应的进行，该反应不需要设置高压条件，反应操作简单，同时也有效提高了六氟磷酸锂中氟化锂的转化效率。
1.一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下操作：
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，往六氟磷酸锂中通入五氟化磷气体进行反应时，所述五氟化磷气体分多次与六氟磷酸锂的接触。
3.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，往六氟磷酸锂的中通入五氟化磷气体进行反应的反应时间为0.5～6h。
4.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，往六氟磷酸锂中通入五氟化磷气体进行反应之前，对六氟磷酸锂进行负压抽吸，负压范围为-0.9～-0.01mpa。
5.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，脱除未反应的五氟化磷气体时，通入保护性气体对六氟磷酸锂进行吹扫，同时对六氟磷酸锂进行加热，加热温度为20℃～150℃。
6.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述五氟化磷通过以下方法制备得到：
7.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述氟化锂通过以下方法制备得到：
8.根据权利要求7所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢锂的水溶液由以下方法制备得到：
9.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，氟化锂和五氟化磷的反应温度为-30℃～20℃。
10.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，进行六氟磷酸锂浆料的降温结晶操作时，结晶温度为-30℃～-55℃，压力为0.01～0.1mpa。