一种氨基锂工业的制备方法与流程

本发明涉及储氢材料制备领域，具体涉及一种氨基锂工业的制备方法。

背景技术：

1、随着化石燃料大量燃烧，能源枯竭、环境污染等问题日趋严重,发展可再生清洁能源迫在眉睫。氢能由于其高效和无污染的特点,是未来最理想的能源之一。氢能系统分为制氢、储存和开发利用技术三部分。其中制约氢能发展的关键因素之一为储氢技术，而储氢材料是储氢技术的基石。氨基锂作为理想的储氢材料，越来越广泛的应用于储氢材料领域，它与氢化锂（lih）、亚氨基锂（li2nh）都是具有良好前景的储氢材料。此外氨基锂还广泛用于有机合成和药物制造，常用作有机合成的缩合促进剂、还原剂、脱水剂、干燥剂、脱卤剂、烷基化剂、氨解反应剂，还用作乙烯化合物阴离子聚合的发剂。还可用于制造叠氮化合物、氰化物。在医药工业上用作维生素a、维生素d3和抗艾滋病药的合成催化剂。在农药化工上用作除草剂的合成催化剂。

2、目前国内外用于制备氨基锂的制工艺有以下几类：1、液氨和金属锂反应制备，此法反应剧烈，液氨极不容易保存，溶液易发生泄漏；2、氨气通入有机溶剂里与金属锂进行反应生成“锂青铜”，再与烯烃合成氨基锂湿料，最后干燥得到氨基锂，得到的氨基锂不仅收率低，而且主含量也低于90%，制备过程中使用了大量的有机溶剂，对环境也不友好。

3、

技术实现思路

1、基于此，有必要针对上述问题，提供一种操作简便、安全性高，生产成本低、设备投资少，适合大规模生产，并且制备的氨基锂颜色白、纯度高（纯度≥95%）的氨基锂工业的制备方法，能有效解决现有氨基锂制备工艺中安全性低，主含量不高的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种氨基锂工业的制备方法，所述方法包括以下步骤：

4、a、一次装料：在惰性气体氛围下，取2~3kg金属锂放入反应容器中，然后再将反应容器放入氩气置换过的反应罐中，将反应罐密封后，抽真空，然后充入惰性气体至微正压0.01~0.03mpa，再次抽真空后将反应罐用横车吊入电炉中；

5、b、保温熔融：在真空条件下，将电炉控制柜温度设置在380~420℃进行保温，保温时长1~2h，使金属锂熔融；

6、c、一次反应：在真空条件下，向步骤a中所述反应罐中通入氨气，通气流量控制在1.5~2m3/h，排气速率控制在0.5~1m3/h，维持压力在0.13~0.15mpa。反应2~3h后，将反应罐吊出电炉冷却至室温；

7、d、一次粉碎：在常温常压条件下，待反应罐冷却至室温后，打开真空泵，抽取真空后再充入惰性气体至常压，打开反应罐将反应容器取出，然后放至干燥间的手套箱中，将反应容器中物料捣碎后，使用高速粉碎机对物料进一步粉碎，粉碎时长1~3min，得到淡黄色的低纯氨基锂粉料；

8、e、二次装料：在惰性气体氛围下，将步骤d中所述氨基锂粗料进行二次反应，称取低纯氨基锂粗料3~4kg放置于反应容器容器中，然后再放入惰性气体置换过的不锈钢反应罐中，将反应罐密封后，抽真空，然后充入惰性气体至微正压0.01~0.03mpa，再次抽真空后将反应罐用横车吊入电炉中；

9、f、二次保温：在真空条件下，将电炉控制柜温度设置为280~310℃进行保温，保温时长1~2h，将未反应完的金属锂进行熔融；

10、g、二次反应：在真空条件下，向步骤e中所述反应罐中通入氨气，通气流量控制在0.1~0.5m3/h，排气速率控制在0~0.3m3/h，维持压力在0.13~0.15mpa。温度设置为梯度升温，5℃/min升温至360~380℃。反应8~15h后，将反应罐吊出电炉冷却至室温；

11、h、二次粉碎：在常温常压条件下，待反应罐冷却至室温后，打开真空泵，抽取真空后再充入氩气至常压，打开反应炉将反应容器容器取出，然后放至干燥间的手套箱中，将反应容器中物料捣碎后，使用高速粉碎机对物料进一步粉碎，转速2000转/min粉碎1~3min，得到白色的工业氨基锂。

12、进一步的，所述步骤a、e中需要惰性进行置换2次，在置换过程中，充入惰性气体至微正压0.01~0.03mpa。

13、进一步的，所述步骤中所涉及的惰性气体为氩气。

14、进一步的，所述步骤a、所述步骤d、所述步骤e、所述步骤h中使用的反应容器为圆盘，高径比为1:3。

15、进一步的，所述步骤c、g的反应罐为不锈钢材质。

16、本发明提供的氨基锂工业的制备方法，能够有效解决现有氨基锂的纯度低、工艺安全性低、产品收率低、成本高、能耗高和环境污染等问题。本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，目的是提供一种反应简单，操作简便，适合大规模生产且安全性高的制备工艺，该工艺制得的工业氨基锂颜色为白色，金属锂和氨气的纯度≥99.9%，所述方法采用火法制备，生成副产物为氢气，保证了产品的纯度。

17、本发明的工业制备氨基锂的方法，首先一次反应，既用熔融金属锂和氨气在一定温度下进行首次反应，得到淡黄色低纯氨基锂。然后二次反应，既将一次烧制的低纯氨基锂粉碎后，再次与氨气在一定温度下进行二次反应，最后得到颜色为白色的氨基锂产品，主含量达到95%以上。整个过程中，工艺简单，对设备要求简单。其主要反应方程式为：2nh3↑+2li=2linh2+h2↑。

18、本发明的工业制备氨基锂的方法，首先，工艺流程简单方便，适合工业化大规模生产；其次，所得的氨基锂的纯度高可达到95%以上；再次，制备氨基锂使用的原料为金属锂和氨气，转化效率高，节约能耗与成本；最后，该反应条件温和，反应稳定，对工艺条件要求简单，安全性高，操作方便。

技术特征：

1.一种氨基锂工业的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种氨基锂工业的制备方法，其特征在于：所述步骤a、e中惰性置换2次，在置换过程中，充入惰性气体至微正压0.01~0.03mpa。

3.根据权利要求1所述的一种氨基锂工业的制备方法，其特征在于：所述步骤中所涉及的惰性气体为氩气。

4.根据权利要求1所述的一种氨基锂工业的制备方法，其特征在于：所述步骤a、所述步骤d、所述步骤e以及所述步骤h中使用的反应容器为圆盘，高径比为1:3。

5.根据权利要求1所述的一种氨基锂工业的制备方法，其特征在于：所述步骤c和所述步骤g的反应罐为不锈钢材质。

技术总结
本发明提供一种氨基锂工业的制备方法。方法包括以下步骤：步骤A：在惰性气体氛围下，取2~3kg金属锂放入反应容器中，后再将反应容器放入氩气置换过的不锈钢反应罐中，将反应罐密封后，抽真空，然后充入氩气至0.01~0.03Mpa微正压，再次抽真空后将反应罐用横车吊入电炉中；步骤B：在真空条件下，将电炉控制柜温度设置在380~420℃进行保温，保温时长1~2h；步骤C：在真空条件下，向步骤A中所述反应罐中通入氨气，通气流量控制在1.5~2m3/h，排气速率控制在0.5~1m3/h，维持压力在0.12~0.15Mpa，反应2~3h后，将反应罐吊出电炉冷却至室温，经过取出粉碎后得到粗氨基锂。本发明的氨基锂工业的制备方法，反应原理简单、工艺操作简便、安全性高、设备投资少、生产成本低、纯度高、适合大规模生产。

技术研发人员：李良彬,叶明,孙琦,潘志芳,杨莉,王超强,邓文,陈如,曹雯静,王欣荣,李静
受保护的技术使用者：江西赣锋锂业集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13