一种利用不引入金属杂质的除锰工艺获得钒溶液的方法与流程

本发明涉及钒化工，尤其涉及一种利用不引入金属杂质的除锰工艺获得钒溶液的方法。

背景技术：

1、五氧化二钒是一种具有广泛应用的化工产品，可用于钒电池电解液、催化剂等，同时也是制备硫酸氧钒的原料。对杂质元素含量具有很高的要求，当前高纯五氧化二钒的制备方法通常包括离子交换法、萃取法和化学沉淀法，离子交换法和萃取法适用于钒浓度较低的体系，不适于钒钛磁铁矿炼钢钒渣的提取，化学沉淀法需要经过多步沉淀-返溶，工艺流程复杂，成本高。

2、钠法提钒浸出液中含有大量的na、k、cr、si等杂质，一般经过多步沉淀-返溶过程制备偏钒酸铵，除去na、k、cr、si等杂质，过程复杂，成本高；钙法提钒浸出液为酸性浸出，除了钒离子外，mn含量达到10g/l以上，其余杂质元素k、na、mg、ca、si等含量较低。

技术实现思路

1、本发明目的在于提供一种利用不引入金属杂质的除锰工艺获得钒溶液的方法，已解决上述问题。

2、为实现上述目的，本发明提供一种利用不引入金属杂质的除锰工艺获得钒溶液的方法，包括：

3、向钙法提钒酸性浸出液中加入过硫酸铵，获得第一溶液；

4、向所述第一溶液中加入氨水调至中性或弱碱性，通过过硫酸铵将所述浸出液中mn2+氧化成mno2絮状沉淀物的除杂处理，获得除杂后的溶液；

5、在中性或弱碱性条件下，向所述除杂后的溶液中加入絮凝剂，获得钒溶液。

6、可选的，所述过硫酸铵的加入量为超过反应计量比5-15％。

7、可选的，所述钙法提钒酸性浸出液为除磷后的溶液，其中，[v]/[p]≥1000，ph为3-4，钒含量30-40g/l，mn含量10-15g/l，fe含量≤0.2g/l。

8、可选的，向所述第一溶液中加入氨水调至中性或弱碱性，包括：利用氨水将所述第一溶液的ph至6.5-7.5。

9、可选的，所述过硫酸铵将所述浸出液中mn2+氧化成mno2絮状沉淀物的反应条件包括：氧化还原反应的温度为40-60℃，反应时间为2-6h。

10、可选的，所述除杂处理，还包括：对所述第一溶液中的fe和cr杂质在中性或弱碱性条件下的水解沉淀。

11、可选的，所述絮凝剂包括以下一种或多种：为木质纤维素、聚丙烯酸酰胺和硫酸铝。

12、可选的，所述方法还包括：对加入絮凝剂后生成的絮状物沉淀进行过滤处理，获得所述钒溶液。

13、本发明还提供一种基于钒溶液制备五氧化二钒的方法，包括：

14、获得钒溶液，所述钒溶液通过不引入金属杂质的除锰工艺获得；

15、向所述钒溶液中加入硫酸铵，沉钒获得偏钒酸铵；

16、对所述偏钒酸铵进行煅烧处理，获得五氧化二钒。

17、可选的，按照n(总铵根离子)/n(钒)为1.5-2.5加入所述硫酸铵。

18、可选的，所述沉钒温度为20-40℃，反应时间为2-4h。

19、可选的，所述煅烧温度为500-550℃，煅烧时间为2-4h。

20、本发明的技术效果和优点：

21、本发明提供一种利用不引入金属杂质的除锰工艺获得钒溶液的方法，包括：向钙法提钒酸性浸出液中加入过硫酸铵，获得第一溶液；向所述第一溶液中加入氨水调至中性或弱碱性，通过过硫酸铵将所述浸出液中mn2+氧化成mno2絮状沉淀物的除杂处理，获得除杂后的溶液；在中性或弱碱性条件下，向所述除杂后的溶液中加入絮凝剂，获得钒溶液。

22、本发明在除锰的同时，实现了fe、cr、mg等多种杂质元素的去除，在除锰过程中未引入金属杂质元素。工艺方法简单、温和，工艺流程短，易实现大规模生产。同时，本发明使用的氧化剂过硫酸铵，经过氧化还原反应后生成硫酸铵，可以用于沉偏钒酸铵，可以减少硫酸铵的加入量，整个工序未引入杂质元素，沉钒滤液可循环利用，整个工艺产生的三废少。

23、本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书以及附图中所指出的结构来实现和获得。

技术特征：

1.一种利用不引入金属杂质的除锰工艺获得钒溶液的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过硫酸铵的加入量为超过反应计量比5-15％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钙法提钒酸性浸出液为除磷后的溶液，其中，[v]/[p]≥1000，ph为3-4，钒含量30-40g/l，mn含量10-15g/l，fe含量≤0.2g/l。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，向所述第一溶液中加入氨水调至中性或弱碱性，包括：利用氨水将所述第一溶液的ph至6.5-7.5。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过硫酸铵将所述浸出液中mn2+氧化成mno2絮状沉淀物的反应条件包括：氧化还原反应的温度为40-60℃，反应时间为2-6h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除杂处理，还包括：对所述第一溶液中的fe和cr杂质在中性或弱碱性条件下的水解沉淀。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂包括以下一种或多种：为木质纤维素、聚丙烯酸酰胺和硫酸铝。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：对加入絮凝剂后生成的絮状物沉淀进行过滤处理，获得所述钒溶液。

9.一种基于钒溶液制备五氧化二钒的方法，其特征在于，包括：

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，按照n(总铵根离子)/n(钒)为1.5-2.5加入所述硫酸铵。

11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述沉钒温度为20-40℃，反应时间为2-4h。

12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述煅烧温度为500-550℃，煅烧时间为2-4h。

技术总结
本发明公开了一种利用不引入金属杂质的除锰工艺获得钒溶液的方法，包括：向钙法提钒酸性浸出液中加入过硫酸铵，获得第一溶液；向所述第一溶液中加入氨水调至中性或弱碱性，通过过硫酸铵将所述浸出液中Mn<supgt;2+</supgt;氧化成MnO<subgt;2</subgt;絮状沉淀物的除杂处理，获得除杂后的溶液；在中性或弱碱性条件下，向所述除杂后的溶液中加入絮凝剂，获得钒溶液。本发明在除锰的同时，实现了Fe、Cr、Mg等多种杂质元素的去除，在除锰过程中未引入金属杂质元素。工艺方法简单、流程短，易大规模生产。同时，本发明使用的过硫酸铵，经过氧化还原反应后生成硫酸铵，可以用于沉偏钒酸铵，可以减少硫酸铵的加入量，整个工序未引入杂质元素，沉钒滤液可循环利用，整个工艺产生的三废少。

技术研发人员：韩慧果,刘波,毕新强,杨亚东
受保护的技术使用者：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13