一种制备压电材料细晶粉末的方法

本发明涉及一种制备压电材料细晶粉末的方法。

背景技术：

1、基于pb(zr,ti)o3及其衍生压电材料的压电陶瓷在换能器、驱动器等军民领域有着非常重要的实际应用。制备压电陶瓷时，首先要获得其对应的粉末前躯体，而粉末前躯体的相结构、晶粒尺寸对最终产物压电陶瓷的晶体结构、畴结构和宏观压电性能有着非常直接而重要的影响。例如基于细晶粉末前躯体，可在较低烧结温度下制备压电陶瓷，从而减少pb元素的挥发、减小陶瓷的晶粒尺寸、增加铁电畴壁密度等，这有利于获得高性能压电陶瓷。

2、另一方面，固相反应法是工业制备pb(zr,ti)o3等压电陶瓷的重要方法。固相反应法的主要步骤包括原料粉末的混合、干燥、预烧、烧结等，其中，在混合和预烧环节中，多种工艺参数直接影响了粉末前躯体的相结构、晶粒尺寸等，而关于这些影响的系统性研究鲜有报道。特别地，传统的原料球磨混合环节中，一般同时使用两种或多种不同直径的球磨珠，而不同直径球磨珠的质量比例对球磨后粉末粒径的影响非常复杂且其影响规律未知。实际上，基于这种多种球磨珠的传统球磨方法，获得的粉末的平均粒径一般都大于1.0μm。

3、由以上分析可知，有效调控单相粉末前躯体粒径的方法仍未建立，因此，也就难以系统性、科学性地优化压电陶瓷的宏观压电性能。目前迫切需要建立一种制备压电材料细晶粉末的方法，以解决上述问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供一种通过控制原料粉末混合和预烧环节中的工艺参数，制备压电材料细晶粉末的方法。

2、本发明采用的技术方案如下：

3、一种制备压电材料细晶粉末的方法，包括以下步骤：

4、(1)对于化学式为pb(zr0.52ti0.48)o3的压电材料，称经过干燥处理的、符合化学计量比的pbo、zro2、tio2作为原料粉末，以及称取质量为所述原料粉末总质量3-5倍的、且直径为单一种类的球磨珠，放入球磨装置；

5、(2)以去离子水或无水乙醇作为球磨介质，球磨16-24小时使得所述原料粉末混合均匀；

6、(3)将球磨后的浆料在120℃干燥处理后，放入坩埚并密封并预烧，获得pb(zr0.52ti0.48)o3单相粉末；

7、(4)将pb(zr0.52ti0.48)o3单相粉末放入含所述球磨珠的球磨装置中，以去离子水或无水乙醇作为球磨介质，进行二次球磨处理；将二次球磨后的浆料在120℃干燥处理，获得pb(zr0.52ti0.48)o3细晶粉末，其平均粒径在80-110纳米。

8、进一步地，步骤(1)中，所述球磨珠的直径为2-4毫米。

9、进一步地，步骤(3)中，预烧的温度为750-800℃，且预烧时间为1-3小时。

10、进一步地，步骤(4)中，二次球磨的球磨时间为16-24小时。

11、本发明的有益效果在于：

12、1、现有技术同时使用多种球磨珠的传统球磨工艺获得的pb(zr0.52ti0.48)o3前躯体粉末的粒径一般大于1.0μm。而本发明通过控制压电陶瓷生产过程中的原料球磨混合和预烧环节的工艺参数，即可制备细晶粉末，且其平均粒径在80-110纳米范围内可控。本发明获得的粒径更小的细晶粉末，为后续提高压电陶瓷的宏观性能提供基础。

13、2、本发明简单易行，无复杂工艺，不涉及昂贵设备，且不改变目前工业生产压电陶瓷的步骤，不提高成本，因此可以直接应用在实际工业生产中。

技术特征：

1.一种制备压电材料细晶粉末的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种制备压电材料细晶粉末的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球磨珠的直径为2-4毫米。

3.根据权利要求1所述的一种制备压电材料细晶粉末的方法，其特征在于，步骤(3)中，预烧的温度为750-800℃，且预烧时间为1-3小时。

4.根据权利要求1所述的一种制备压电材料细晶粉末的方法，其特征在于，步骤(4)中，二次球磨的球磨时间为16-24小时。

技术总结
本发明公开了一种制备压电材料细晶粉末的方法。该方法包括以下步骤：(1)对于化学式为Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的压电材料，称经过干燥处理的、符合化学计量比的PbO、ZrO2、TiO2作为原料粉末，以及称取质量为原料粉末总质量3‑5倍的、且直径为单一种类的球磨珠，放入球磨装置；(2)以去离子水或无水乙醇作为球磨介质，球磨16‑24小时使得原料粉末混合均匀；(3)将球磨后的浆料在120℃干燥处理后，放入坩埚并密封并预烧，获得Pb(Zr0.52Ti0.48)O3单相粉末；(4)将Pb(Zr0.52Ti0.48)O3单相粉末放入含球磨珠的球磨装置中，以去离子水或无水乙醇作为球磨介质，进行二次球磨处理；将二次球磨后的浆料在120℃干燥处理，获得Pb(Zr0.52Ti0.48)O3细晶粉末，其平均粒径在80‑110纳米。本发明制备压电材料细晶粉末的方法所需设备简单、过程简单易行、成本低。

技术研发人员：张善涛,曹文武
受保护的技术使用者：南京大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11