一种高纯氢氧化铝的制备方法和装置以及高纯氧化铝的制备方法与流程

本发明涉及氧化铝制备，尤其涉及一种高纯氢氧化铝的制备方法和装置以及高纯氧化铝的制备方法。

背景技术：

1、高纯氧化铝是一种白色结晶粉末，通常分为以下几种类型:3n(纯度99.9％)、4n(纯度99.99％)、4n5(纯度99.995％)和5n(纯度99.999％)。高纯氧化铝具有良好的烧结性能、分散性和高孔隙度等特性。一般而言，3n的高纯氧化铝主要用于先进陶瓷，4n高纯氧化铝主要用于稀土三色荧光粉和节能灯具行业，4n5以上的高纯氧化铝则广泛应用于蓝宝石晶体、锂电池隔膜、高级陶瓷、等离子显示屏等高性能材料等领域。蓝宝石晶体是led的理想基材，因为它具有卓越的稳定性、高的机械强度和易清洗性。对节能标准的需求大大增加了蓝宝石的数量，增加了对4n5以上高纯度氧化铝的需求。

2、目前，本领域中制备为4n5以上的高纯氧化铝时，通常采用纯度为99.99％的高纯铝为原料，若铝原料的纯度过低，则会造成引入的杂质过多，难以得到纯度为4n5以上的高纯氧化铝，但是采用高纯铝为原料会大幅增加制备成本。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种高纯氢氧化铝的制备方法和装置以及高纯氧化铝的制备方法。本发明提供的方法以纯度≥99.7％的铝源为原料，能够制备得到纯度为4n5以上的高纯氧化铝。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、一种高纯氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：

4、将铝源和第一催化剂溶液混合进行第一加热反应，得到第一反应液；所述铝源为金属铝，纯度≥99.7％；所述第一加热反应的温度为50～100℃，时间为30～60min；

5、将所述第一反应液进行多级过滤，所述多级过滤包括第一级滤膜过滤、第二级滤膜过滤和第三级滤膜过滤，所述第一级滤膜、第二级滤膜和第三级滤膜的目数分别为100～1500目、1500～10000目和10000～50000目；第三级滤膜截流得到第三级截流液；

6、将所述第三级截流液和第二催化剂溶液混合进行第二加热反应，得到高纯氢氧化铝；所述高纯氢氧化铝的纯度≥99.995％；

7、所述第一催化剂溶液和第二催化剂溶液中的催化剂为含氮化合物。

8、优选的，所铝源的质量为所述第一催化剂溶液质量的1～5％；所述第一催化剂溶液的浓度为5～10wt％。

9、优选的，所述第二级滤膜过滤截流得到第二级截流液，透过第三级滤膜的液体为第三级透过液；将所述第二级截流液和所述第三级透过液混合进行第三加热反应，得到纯度为99.9～99.99％的氢氧化铝。

10、优选的，所述第二催化剂溶液和所述第三级截流液的体积比为1～10:1；所述第二催化剂溶液的浓度为5～10wt％。

11、优选的，所述第二加热反应的温度为50～100℃，时间为1～5h。

12、优选的，所述含氮化合物包括胆碱、氢氧化铵、三甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或多种。

13、本发明还提供了一种制备高纯氢氧化铝的装置，包括第一反应釜1、第二反应釜2和分级装置3；

14、所述第一反应釜1设置有第一进料口1-1和第一出料口1-2，所述第一出料口1-2和所述分级装置3连通；按照液体流通的方向，所述分级装置3内依次设置有第一级滤膜3-1、第二级滤膜3-2和第三级滤膜3-3；所述第一级滤膜3-1、第二级滤膜3-2和第三级滤膜3-3的目数分别为100～1500目、1500～10000目和10000～50000目；

15、所述第二反应釜2置有第二进料口2-1和第二出料口2-2；

16、所述第三级滤膜3-3的截流侧和所述第二进料口2-1连通。

17、优选的，所述第二级滤膜3-2的截流侧和所述第一进料口1-1连通；所述第三级过滤膜3-3的透过液侧和所述第一反应釜1连通。

18、优选的，所述装置还包括杂质回收罐4；所述第一级滤膜3-1的截流侧和所述杂质回收罐4连通。

19、本发明还提供了一种高纯氧化铝的制备方法，包括以下步骤：

20、采用上述方案所述方法制备高纯氢氧化铝；

21、将所述高纯氢氧化铝进行煅烧，得到高纯氧化铝；所述高纯氧化铝的纯度≥99.995％。

22、本发明提供了一种高纯氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：将铝源和第一催化剂溶液混合进行第一加热反应，得到第一反应液；所述铝源为金属铝，纯度≥99.7％；所述第一加热反应的温度为50～100℃，时间为30～60min；将所述第一反应液进行多级过滤，所述多级过滤包括第一级滤膜过滤、第二级滤膜过滤和第三级滤膜过滤，所述第一级滤膜、第二级滤膜和第三级滤膜的目数分别为100～1500目、1500～10000目和10000～50000目；第三级滤膜截流得到第三级截流液；将所述第三级截流液和第二催化剂溶液混合进行第二加热反应，得到高纯氢氧化铝；所述第二加热反应的温度为50～100℃；所述高纯氢氧化铝的纯度≥99.995％；所述第一催化剂溶液和第二催化剂溶液中的催化剂为含氮化合物。本发明采用纯度为99.7％以上的铝源为原料，并采用催化剂促进铝的水解和结晶，通过控制第一加热反应的温度和时间，使得第一反应液中存在大量离子状态的氢氧化铝(即未结晶的氢氧化铝离子颗粒)，然后将第一加热反应液进行三级过滤，将氢氧化铝离子颗粒收集后和新的催化剂溶液混合，在更加纯净的环境中继续诱导结晶，并且本发明采用催化剂仅对铝产生催化诱导作用，与其他金属杂质不发生反应，有利于得到高纯度的氢氧化铝，进而通过煅烧得到高纯度的氧化铝。基于以上原理，本发明实现了以纯度为99.7％以上的铝源为原料制备纯度为4n5以上的高纯氧化铝。

23、进一步的，本发明还可以通过调节第二加热反应的反应时间调节高纯氢氧化铝的粒径，进而实现高纯氧化铝粒径的控制；并且，本申请还具有反应流程简单、反应时间短、成本低、产能快的优点。

24、本发明还提供了一种制备高纯氢氧化铝的装置，采用本发明的装置，能够实现以上述方法制备高纯氢氧化铝，且操作简单，容易控制，方便进行循环加料和产料。

技术特征：

1.一种高纯氢氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所铝源的质量为所述第一催化剂溶液质量的1～5％；所述第一催化剂溶液的浓度为5～10wt％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二级滤膜过滤截流得到第二级截流液，透过第三级滤膜的液体为第三级透过液；将所述第二级截流液和所述第三级透过液混合进行第三加热反应，得到纯度为99.9～99.99％的氢氧化铝。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂溶液和所述第三级截流液的体积比为1～10:1；所述第二催化剂溶液的浓度为5～10wt％。

5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述第二加热反应的温度为50～100℃，时间为1～5h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氮化合物包括胆碱、氢氧化铵、三甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或多种。

7.一种制备高纯氢氧化铝的装置，其特征在于，包括第一反应釜(1)、第二反应釜(2)和分级装置(3)；

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述第二级滤膜(3-2)的截流侧和所述第一进料口(1-1)连通；所述第三级过滤膜(3-3)的透过液侧和所述第一反应釜(1)连通。

9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述装置还包括杂质回收罐(4)；所述第一级滤膜(3-1)的截流侧和所述杂质回收罐(4)连通。

10.一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明涉及氧化铝制备技术领域，提供了一种高纯氢氧化铝的制备方法和装置以及高纯氧化铝的制备方法。本发明采用纯度为99.7％以上的铝源为原料，通过控制第一加热反应的条件，使得第一反应液中存在较多未结晶的氢氧化铝离子，然后将通过三级过滤将这一部分未结晶的氢氧化铝离子分离出来，和新的催化剂溶液混合，在更加纯净的环境中继续诱导分解结晶，从而得到高纯度的氢氧化铝，进而通过煅烧得到高纯度的氧化铝。基于以上原理，本发明实现了以纯度为99.7％以上的铝源为原料制备纯度为4N5以上的高纯氧化铝。本发明还提供了一种制备高纯氢氧化铝的装置，本发明提供的装置操作简单，容易控制，方便进行循环加料和产料。

技术研发人员：赵伟轩
受保护的技术使用者：赵伟轩
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11